База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 24596.8-81 Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка

Обозначение: ГОСТ 24596.8-81
Наименование: Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка
Статус: Заменен

Дата введения: 01/01/1982
Дата отмены:
Заменен на: ГОСТ 24596.8-2015
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 24596.8-81 Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка.pdf
Скачать Word:ГОСТ 24596.8-81 Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка.doc


Текст ГОСТ 24596.8-81 Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения мышьяка

Feed phosphates.

Methods for determination of arsenic

ГОСТ

24596.8-81

МКС 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,0002 % до 0,008 % мышьяка, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

Разд. 2. (Исключен, Изм. N° 2).

3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромнортутной или хлорнортутной бумаги, поглотившей мышьяковистый водород из анализируемого раствора, со шкалой сравнения или с бромнортутной или хлорнортутной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для определения мышьяка (черт. 2) или по ГОСТ 10485, или другой аналогичный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17—1,19 г/см3 и раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей двухлористого никеля 10 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей уксусной кислоты 5 %.

Олово (11) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393, раствор с массовой долей двухлористого олова 10 %; готовят следующим образом:

50,0 г двухлористого олова растворяют в 50 см3 соляной кислоты плотностью 1,17—1,19 г/см3 при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 500 см3.

Ртуть бромная или ртуть хлорная, спиртовой раствор с массовой долей бромной ртути или хлорной ртути 5 %.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5 %; готовят растворением соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.

*Черт. 1. (Исключен, Изм. № 2).    Черт. 2*

Прибор для определения мышьяка визуально-колориметрическим методом

5

1 — колба; 2— тампон из ваты;

3 — трубка; 4— квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги; 5 — отрезанная часть трубки;

6 — стеклянные крючки

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Цинк гранулированный.

Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683.

Бумага бромнортутная или бумага хлорнортутная; готовят следующим образом: полоски бумаги «полуватман» или фильтр «синяя лента» погружают на 1 ч в раствор бромной ртути или хлорной ртути, после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20x20 мм и хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой. Бумага годна в течение 30 сут.

Раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см3 (раствор А); готовят по ГОСТ 4212. Раствор, содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см3 (раствор Б); готовят разбавлением раствора А. Раствор Б годен в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление шкалы сравнения

(Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,002 % до 0,008 %)

Для приготовления шкалы сравнения готовят серию образцов шкалы сравнения: в четыре колбы прибора вместимостью 100 см3 каждая с меткой на 60 см3 пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 вносят раствор Б в соответствии с табл. 2. Приливают по 25 см3 раствора серной кислоты, доливают водой до метки, приливают по 1 см3 раствора двухлористого олова, по одной капле раствора двухлористого никеля и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают их пробками, в которые вставлены трубки диаметром в соответствии с табл. 2, подготовленные следующим образом: в нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца, и отжатый почти досуха. На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друг к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.

Таблица 2*

Массовая доля мышьяка в продукте, %

Масса навески анализируемой пробы, г

Объем раствора Б для приготовления шкалы сравнения, см3

Масса мышьяка в образцах шкалы сравнения, мг

Диаметр трубки прибора, мм

От 0,0002 до 0,0003

1,00-1,10

_

_

8

Св. 0,0003 » 0,0006

0,50-0,60

8

» 0,0006 » 0,0009

0,40-0,50

8

» 0,0009 » 0,001

0,30-0,40

12

» 0,001

» 0,002

0,25-0,30

4; 5; 6 и 7

0,004; 0,005; 0,006 и 0,007

12

» 0,002

» 0,005

0,10-0,12

3; 4; 5; 6 и 7

0,003; 0,004; 0,005; 0,006 и 0,007

12

» 0,005

» 0,008

0,10-0,11

5; 6; 7; 8 и 9

0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009

12

Через 1,5 ч из трубок вынимают квадраты бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Шкалу сравнения хранят в течение 30 сут.

Для каждого образца шкалы сравнения должно быть получено не менее двух квадратов с одинаковой окраской кружков; в противном случае приготовление образцов шкалы сравнения и определение мышьяка в них готовят вновь.

3.4. Проведение анализа

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с табл. 2 помещают в колбу прибора. Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,0002 % до 0,0009 % используют колбу прибора вместимостью 250 см3, куда приливают 50 см3 20 %-ного раствора *

*Табл. 1. (Исключена, Изм. № 2).

соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин (раствор может быть мутным). После охлаждения в колбу приливают 150 см3 воды. Для продукта с массовой долей мышьяка свыше 0,0009 % до 0,008 % используют колбу прибора вместимостью 100 см3, куда приливают 25 см3 раствора серной кислоты и доливают водой до метки 60 см3.

Далее в колбу прибавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, одну каплю раствора двухлористого никеля и перемешивают, затем опускают 5,0 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка диаметром в соответствии с табл. 2, подготовленная так же, как при приготовлении шкалы сравнения (и. 3.3). Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги.

Если расчет мышьяка ведется по шкале сравнения, квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги погружают в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой.

(Измененная редакция, Изм. N° 2)

3.5. Обработка результатов

Продукт считают соответствующим требованиям нормативно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно в тех же условиях и содержащего в том же объеме те же количества реактивов и раствор Б в количестве, указанном в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

При определении по шкале сравнения продукт считают соответствующим требованиям нормативно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски образца шкалы сравнения, количество мышьяка в котором указано в нормативно-технической документации на конкретный продукт. Результаты взвешивания анализируемой пробы записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, поглощении его раствором йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.

4.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (черт. 3) или аналогичный.

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2, ФЭК-56 М или аналогичный.

Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 30, 50 мм.

Термостат с погрешностью регулирования температуры до +2,5 °С.

Вата по ГОСТ 5556.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого аммония 1 %; готовят растиранием 1,0 г молибденовокислого аммония в смеси, состоящей из 60 смводы и 14 см3 концентрированной серной кислоты при нагревании до 100 °С. По охлаждении разбавляют водой до 100 см3. Если раствор мутный, его фильтруют.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод металлический по ГОСТ 4159, ч. д.а, раствор концентрации с (1/2 J2)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2. Раствор йода концентрации с (1/2 J2)=0,005 моль/дм3 (0,005 н.), готовят перед употреблением разбавлением водой 0,1 моль/дм3 раствора йода.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 1 %, готовят перед применением.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная, раствора с массовой долей уксусной кислоты

5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей двухлористого никеля

Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393, раствор с массовой долей двухлористого олова 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см3, — основной раствор (раствор А), готовят по ГОСТ 4212; хранят не более 1 года;

раствор, содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см3, — рабочий раствор (раствор Б), готовят следующим образом: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки; годен в день приготовления.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5 %; готовят растворением соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.

Цинк по ТУ 6—09—5294, х. ч., гранулированный.

4.3. Подготовка к испытанию и проведение анализа Прибор для отгонки    4.3.1. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышья-

и поглощения мышьяка ка

Прибор собирают в соответствии с черт. 3. Прибор состоит из реакционной колбы вместимостью 250 или 300 см3, соединительной трубки (внешний диаметр 4—5 мм) с расширением для ваты, шлифом и капилляром.

4.3.2.    Приготовление ваты

Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и помещают в расширенную часть соединительной трубки.

4.3.3.    Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения и контрольный раствор. В пять реакционных колб (черт. 3) бюреткой вместимостью 25 см3 вносят раствор Б мышьяка в соответствии с табл. 3. В шестую реакционную колбу раствор Б не вносят. В каждую реакционную колбу приливают 40 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и воду до объема 100 см3, добавляют 2 см3 раствора двухлористого олова и одну каплю раствора двухлористого никеля. В шесть мерных колб вместимостью 25 см3 наливают поглотительный раствор — по 15 см3 раствора йода с (1/2 J2)=0,005 моль/дм3 и 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия. При измерении оптической плотности на ФЭК-56 М для приготовления контрольного раствора берут удвоенное количество всех реактивов и мерную колбу вместимостью 50 см3.

В реакционные колбы вносят 4,5—5,0 г металлического цинка и быстро присоединяют газоотводные трубки, концы которых опущены в мерные колбы вместимостью 25 см3 с поглотительным раствором. Отгоняют мышьяковистый водород в течение 1,5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором отделяют от приборов и обмывают концы трубок небольшим количеством воды. В колбы прибавляют по 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония и по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, добавляют дистиллированную воду на 1 — 1,5 см ниже уровня метки и перемешивают. Колбы помещают в кипящую водяную баню или в термостат с температурой (100+2) °С для развития окраски на 10 мин. После охлаждения доводят объемы растворов водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно в тех же условиях и содержащему все реактивы, кроме раствора Б, на спектрофотометре СФ-26 при длине волны X = 840 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны X = 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 М (светофильтр № 9) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержа

1 — реакционная колба вместимостью 250, 300 см3; 2— вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; 3 — расширение для ваты; 4— соединительная трубка со шлифом; 5— мерная колба вместимостью 25 см3

Черт. 3

щиеся в растворах сравнения массы мышьяка в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должны представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Таблица 3

Массовая доля мышьяка в продукте, %

Масса навески анализируемой пробы, г

Объем рабочего раствора (раствор Б) для построения градуировочного графика, см3

Масса мышьяка в растворе сравнения, мг

От 0,0002 до 0,0005

2,00-3,00

Св. 0,0005 до 0,001

1,00-1,50

2; 5; 10; 15; 20

0,002; 0,005; 0,010; 0,015;

0,001

0,002

0,50-0,80

0,020

0,002

0,003

0,30-0,50

0,003

0,005

0,20-0,30

0,005

0,008

0,15-0,20

4.3.4.    Проведение анализа

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с табл. 3 взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в реакционную колбу, приливают 40 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %. При анализе кормового трикальцийфосфата раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин, затем охлаждают. К раствору добавляют воду до объема 100 см3, 2 см3 раствора двухлористого олова и одну каплю раствора двухлористого никеля.

В мерную колбу вместимостью 25 см3 наливают поглотительный раствор — 15 см3 раствора йода с (1/2 J,)=0,005 моль/дм3 и 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия. Далее собирают прибор и выполняют определение в соответствии с и. 4.3.3.

4.3.5.    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ 100 v _ _!_

т ■ 1000 ’

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

тх — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное:

0,00005 % — при массовой доле мышьяка от 0,0002 до 0,0009 %;

0,0005 % — при массовой доле мышьяка свыше 0,0009 до 0,008 %.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. N° 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N° 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.2, 4.2

ГОСТ 1027-67

3.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

3.2, 4.2

ГОСТ 3765-78

4.2

ГОСТ 4038-79

3.2, 4.2

ГОСТ 4159-79

4.2

ГОСТ 4204-77

3.2, 4.2

ГОСТ 4212-76

3.2, 4.2

ГОСТ 4232-74

4.2

ГОСТ 4328-77

4.2

ГОСТ 4517-87

4.2

ГОСТ 5556-81

4.2

ГОСТ 6709-72

4.2

ГОСТ 10485-75

3.2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 23683-89

3.2

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

3.4, 4.3.4

ГОСТ 25794.2-83

4.2

ТУ 6-09-5294-86

4.2

ТУ 6-09-5393-88

3.2, 4.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (НУС 5-86, 3-91)