База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 24596.4-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения кальция

Обозначение: ГОСТ 24596.4-2015
Наименование: Фосфаты кормовые. Метод определения кальция
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/2016
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 24596.4-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения кальция.pdf
Скачать Word:ГОСТ 24596.4-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения кальция.doc


Текст ГОСТ 24596.4-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения кальция



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

24596.4-

2015


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Метод определения кальция

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ 2016


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан» дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «8НИИКП»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом постандартизацииМТК4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. № 47}

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО 3100) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3100) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

К 2

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. N? 1213-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.4—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 24596.4—81

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указатепе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метропогии в сети Интернет

© Стандартинформ.2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

in

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Метод определения кальция Feed phosphates. Method tor determination of calcium

Дета введения — 2016—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты и устанавливает комплвксоно-метрический метод определения кальция без предварительного отделения фосфатов е диапазоне измерений от 15 % до 40 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76*1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—S3. ИСО 4786—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212—76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефвло-метрического анализа

ГОСТ 4217—77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478—78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4526—75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов инди* кагоров

ГОСТ ИСО 5725*6—2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10398—76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод опреде* пения содержания основного вещества

ГОСТ 10652—73 Реактивы. Соль динатриевая этилецдиамин-N. N. №. №*тетрауксусной кислоты 2*водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

* На территории Российской Федерации дейсгуеет ГОСТ Р ИСО S72S-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике!*.

Издание официальное

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919—63 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех-нические условия

ГОСТ 24363—60 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия ГОСТ 24596.0—2015 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24596.1—2015 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа ГОСТ 25336—62 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227—91 (ИСО 635-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей ату ссылку.

3    Требования безопасности

3.1    Требования безопасности — по ГОСТ 24596.0 (раздел 7).

4    Условия проведения испытаний

4.1    При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

-температура окружающей среды.............от15°Сдо25*С;

• относительная влажность воздуха............не болев 80%;

- напряжение в сети......................от 198 до 242 В;

•    атмосферное давление...................от 0.06 до 0.1 МПа.


5    Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

6    Проведение испытания

6.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в титровании ионов кальция 2-водной динатриевой солью этилен-диамин-N. N. N'. N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов

6.2    Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу государства. принявшего настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Плитка электрическая с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Аппарат для встряхивания или магнитная мешалка.

Колбы мерные 1<2И 00(250.500.1000Ь2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1(2>-500-34 ТХС. Кн-1(2Ь250-16(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В(НН (2Ь250 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1 (2>-50{100,250.500)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1(2.3,5)-1(1а, 2.2а)-1-0.5(2,5,10) по ГОСТ 29227.

Стекла часовые.

Шпатель.

Ступки и стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная поГОСТ 12026.

Фильтры обезволенные «белая лента».

воронки для фильтрования 8Ф-2(3)-75(100) ХС по ГОСТ 25336.

Стеклянные емкости с притертыми пробками или полиэтиленовые емкости с завинчивающимися крышками.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. х. ч.. или калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. х. ч. или ч. д. а.

Кальцеин-индикатор (C30H26N2O13).

Тимолфталеин-индикатор.

эриохром черный Т-индикатор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью не менее 1.40 г/см или кислота азотная по ГОСТ 11125.

ос. ч.

Кислота калькоикарбоновая (индикатор), ч. д. а., или смешанный индикатор (кальцеин-индикатор и тимолфталвин в соотношении 1:1 по объему).

Кислота соляная по ГОСТ 3116. х. ч. или ч. д. а.

Магния окись по ГОСТ 4526, х. ч. или ч. д. а.

Триэтаноламин или триэтаноламин гидрохлорид.

Соль динатриевая этилендиамин-N. N. Н. N'-тетрауксусной кислоты 2-еодная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ4478. ч. д. а.

Индикатор кислотный хромовый тем но-синий.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Цинк в форме гранул.

Примечание — Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

6.3 Подготовка к выполнению испытаний

6.3.1    Отбор и подготовка проб кормовых фосфатов — по ГОСТ 24596.1.

6.3.2    Приготовление растворов

6.3.2.1    Растворы реахтивое хранят в стеклянных емкостях с притертыми пробками или в полиэтиленовых емкостях с завинчивающимися крышками при температуре 15 *С—25 *С длительное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования.

Растворы индикаторов хранят при температуре 15 вС—25 *С длительное время в емкостях из темного стекла с притертыми пробками в местах, защищенных отсвета.

При длительном хранении растворов реактивов и индикаторов перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

6.3.2.2    Приготовление кальцеин-индикатора (C30H26N2Ol3)

Кальцеин-индикатор готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100 по объему или по ГОСТ 4919.1 подраздел3.4.

6.3.2.3    Приготовление кислотного хромового темно-синего индикатора

Кислотный хромовый темно-синий индикатор готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100 по объему или по ГОСТ 4919.1 подраздел 3.4.

6.3.2.4    Приготовление кальконкарбоновой кислоты (индикатора)

Кислоту кальконкарбоновую (индикатор) готовят растиранием ее в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100 пообъему или по ГОСТ 4919.1 подраздел 3.4.

6.3.2.5    Приготовление смешанного индикатора (кальцеин-индикатор и тимолфталвин в соотношении 1:1 пообъему)

Равные объемы кальцеин-индикатора и тимолфталеина растирают в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100 по объему или по ГОСТ 4919.1 подраздел 3.4.

6.3.2.6    Приготовление раствора окиси магния массовой концентрации 1 мг/см

Раствор окиси магния массовой концентрации 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.

6.3.2.7    Приготовление раствора триэтаноламина

Раствор готовят в стакане или конической колбе вместимостью 250 см путем смешивания триэтаноламина с дистиллированной водой в соотношении 1:3 по объему.

6.3.2.8    Приготовление раствора триэтаноламин гидрохлорида с массовой долей 25 %

(25,00 ±0,01) г триэтаноламина гидрохлорида растворяют в 75 смэ дистиллированной воды в стакане или конической колбе вместимостью 250 см3.

6.3.2.9    Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0.025 моль/дм3

(9.300±0.001) г соли динатриееой этилендиамин-N. N. N-, N'-тетрауксусной кислоты 2-водной (трилона Б) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в 500—700 см3 дистиллированной воды, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и леремешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением цинка по индикатору эриохром черный Т.

6.3.2.10    Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 20 %

(20.00 ± 0,01) г сульфосалициловой кислоты растворяют в 80 см3 дистиллированной воды в стакане или конической колбе вместимостью 250 см3.

6.3.2.11    Приготовление раствора азотной кислоты с массовой долей 20 %

В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят небольшое количество дистиллированной воды, добавляют 153 смэ азотной кислоты, смешивают и доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки.

6.3.2.12    Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм3 (0.2 н раствор)

(12.60 ±0.01) г азотной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированной воды, перемешивают и доливают объем в колбе дистиллированной водой до метки.

6.3.2.13    Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %

В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят примерно 100—20С см3 дистиллированной воды и осторожнонебольшими порциями при перемешивании приливают 263 см3 соляной кислоты. Перемешивают и доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки.

6.3.2.14    Приготовление раствора тимолфталеина (индикатора)

Раствор тимолфталеина (индикатора) готовят по ГОСТ 4919.1.

6.3.2.15    Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 20 %

(20.00 ± 0.01) г гидроокиси калия растворяют небольшими порциями при перемешивании в 80 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовую емкость.

6.4 Проведение испытания

6.4.1    Навеску кормового фосфата массой 1 гс записью результата взвешивания до третьего десятичного знака переносят в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см3 дистиллированной воды и приливают 50 см3 раствора соляной кислоты (см. 6.3.2.13) или раствора азотной кислоты (см. 6.3.2.11). Стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор в течение 15—20 мин.

6.4.2    Раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают. доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

6.4.3    Отбирают пипеткой 5 см3 полученного фильтрата и помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, доливают 95 см3 воды, 2 см3 раствора триэтаноламина (см. 6.3.2.7) или триэтаноламина гидрохлорида (см. 6.3.2.8). 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты (см. 4.3.2.10). 10 смраствора гидроокиси калия (см. 6.3.2.15). на кончике шпателя добавляют кальцеин-индикатор (см. 6.3.2.2) или смешанный индикатор (см. 6.3.2.7) и титруют раствором трилона Б (см. 6.3.2.9) на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (при кальце-ин-индикаторе) или фиолетовой (при смешанном индикаторе), не исчезающей при тщательном перемешивании на магнитной мешалке или вручную.

При титровании скальконкарбоновой кислотой (см. 6.3.2.4) приливают 0.5 см3 раствора окиси магния (см. 6.3.2.6)и титруют до изменения окраски от малиновой до синей.

Допускается в качестве индикатора использовать индикатор кислотный хромовый темно-синий (см. 6.3.2.3). В этом случае окраска изменяется от винно-красной до сине-фиолетовой.

При использовании кальконкарбоновой кислоты или индикатора кислотного хромового темно-синего сульфосалициповую кислоту не добавляют.

Одновременно проводят испытание контрольного раствора, е тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

7    Обработка результатов испытания

7.1    Массовую долю кальция X. %. вычисляют по формуле

у_(У-Ц)-250 0 Д01 100    (1)

S т

где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; 250— объем раствора с осадком поб.4.2. см3;

0.001 — масса кальция, соответствующая массе трилона Б. содержащаяся в 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрации, точно равной 0.025 моль/дм3. г/см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

5 — объем фильтрата, взятый для испытания, см3; m — масса навески, г.

За окончательный результат принимают округленное до первого десятичного знака среднеарифметическое значение двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости при Р - 0.95. если выполняется условие приемлемости по 8.1.

8    Контроль точности результатов испытаний

8.1    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости)

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе водной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р - 0.95. не должкопревышать предела повторяемости (сходимости)г. указанного в таблице 1.

Таблица 1

8 процентах

Ди91чмн измерений массовой доли кальция

Предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) г

Предел воспроизводимости (допускаемое расхождение между результатами испытаний а двух разных лабораториях) R

От 15 до 40 еключ.

0.5

1.0

Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости. то испытание повторяют, начиная со взятия навески.

Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости. выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

8.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р - 0.95, не должно превышать предела воспроизводимости R. указанного в таблице 1.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение.

Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

9 Оформление результатов испытаний

Результаты испытаний оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:

-    информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

•    использованный метод отбора проб:

•    использованный метод анализа, со ссылкой на настоящий стандарт;

-    обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания:

-    полученный результат испытаний.

УДК 636.085.3:006.354    МКС 65.120

Ключевые слова: кормовые фосфаты, кальций, комппексонометрический метод, раствор, концентрация. массовая доля, индикаторы, титрование

Редактор М.Н. Мигумооа Технический редактор 8.Н. Прусакоеа Корректор Ю.и. Прокофьева Компьютерная верстка И.А. Напъйкиной

Сдано а набор 30.10-2015. Подписано а печать 08.02.2016. Формат 60«84j(J. Гарнитура Ариап. Уел. леч. п. 1.40. Уч.'ияд. л. 1.00. Тираж 40 эха Зек. 3787.

Издано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМь. 123996 Москва. Гранатный лер.. 4.