База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 32044.1-2012 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля

Обозначение: ГОСТ 32044.1-2012
Наименование: Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/2014
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 32044.1-2012 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.pdf
Скачать Word:ГОСТ 32044.1-2012 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.doc


Текст ГОСТ 32044.1-2012 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


ГОСТ 32044.1 — 2012

(ISO 5983-1:2005)

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ

СЫРЬЕ

Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина.

Часть 1.

Метод Къельдаля

(ISO 5983-1:2005, MOD)

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цепи, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу* дарственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки. принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно* исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «8НИИКП»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 3 декабря 2012 г. протокол № 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК(ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Уэстандарт

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5983* 1:2005 Animal feeding stuffs. Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content. Part 1: Kjeldahl method (Корма для животных. Определение содержания и расчет содержания сырого белка. Часть 1. Метод Кьельдаля).

Техническая поправка ISO 5983*1:2005/Сог.1:2008. принятая после официального издания, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях слева и справа от соответствующего текста.

Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5. отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, раздел и приложения выделены полужирным курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией Российской Федерации.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

8 настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Перевод с английского языка (ел).

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. No 305-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

€> Стандартинформ, 2014

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА. КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля

Feeds, mixed feeds and raw material. Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein. Part 1. Kjeldahl method

Дата введения —2014—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина методом Къельдаля.

Примечания

1    Данным методом не определяют окисленные формы азота или гетероциклические соединения азота.

2    Данный метод не позволяет различить белковый и небелковый азот.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стан-дарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая вводная. Технические условия ГОСТ4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (If) оксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт зтиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия ГОСТ 21669-76 Комбикорма. Термины и определения ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25794.7-63 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб (ISO 6498:1998. MOD)

Издание официальное

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, е котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями по ГОСТ 21669 со следующим дополнением:

3.1    сырой протеин: Суммарное содержание всех азотистых веществ исследуемой пробы, определяемое по количеству общего азота, умноженному на коэффициент 6.25.

4    Сущность метода

Сущность метода заключается в оэолении органического вещества анализируемой пробы серной кислотой в присутствии катализатора, подщелачивании продукта реакции, отгонке и титровании выделяющегося аммиака, вычислении массовой доли азота и расчете массовой доли сырого протеина путем умножения полученного результата на коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина, равный 6.25.

5    Реактивы и материалы

5.1    Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

5.2    Катализатор: по 4.2.1 или по 4.2.2.

5.2.1    Оксид меди (II) (СиО) по ГОСТ 16539.

5.2    2 5-водная сернокислая медь (II) (CuS04-5H20) по ГОСТ4165.

5.3    Кислота серная по    ГОСТ 4204 молярной концентрации c(HjS04) =

18 моль/дм3. плотностью p^tH^SO^ =1.84 г/см3.

5.4    Парафин.

5.5    Сахароза ло ГОСТ 5833.

5.6    Стандартные вещества: ло 5.6.1 или ло 5.6.2.

5.6.1    Ацетанилид с точкой плавления 114 *С и с массовой долей азота (N) 103,6 г/кг.

5.6.2    Триптофан с точкой плавления 282 ‘С ис массовой долей азота (N) 137,2 г/кг. Перед использованием триптофан необходимо высушить.

5.7    Гидроокись натрия    по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей

w (NaOH) = 33 %.

5.8    Растворы для поглощения аммиака: по 5.8.1 или по 5.8.2.

5.8.1    Кислота серная апандарт-титр молярной концентрации c(H2S04) = 0.05 моль/дм3 или c(H2S04) = 0,125 моль/дм3.

5.8.2    Кислота борная ло ГОСТ 18704. раствор массовой концентрации c(HjBCb) = 40 г/дм3.

5.9    Растворы для титрования:

5.9.1    Гидроокись    натрия стандарт-титр молярной концентрации

c(NaOH) = 0.1 моль(дм3 или c(NaOH) = 0,25 моль/дм3.

5.9.2    Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации c(1/2H2S04) = 0.05 моль/дм(0.1н) или c(H2S04) = 0,125 моль/дм .

5.10    Индикатор смешанный, интервал перехода при 4.4-S.8 ед. pH.

Растворяют 2 г метилового красного и 1 г метиленовой сини в 1000 см3 этилового спирта по ГОСТ 18300объемной долей 95 %.

5.11    Бумага индикаторная.

5.12    Средства для обеспечения равномерного кипения, такие как гранулированная пемза, стеклянные шарики диаметром от 5 до 7 мм или карборундовая крошка, промытые в концентрированной соляной кислоте и дистиллированной воде и прокаленные.

Примечания

1    Используемые реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2    Реактивы, за исключением стандартных веществ (см. 5.6). практически не должны содержать азотистых соединений.

3    Все растворы готовят на дистиллированной или деионизированной воде по ГОСТ 6709.

4    Молярная концентрация растворов для титрования должна быть известна с точностью до четвертого десятичного знака.

5    Допускается приготовление раствора серной кислоты с(1/2 HjSOt) = 0.05 мопь/дМ* из концентрированной серной кислоты в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

6    Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и. в частности, следующее:

6.1    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ± 0.001 г.

6.2    Установки для оэоления. отгонки и титрования и ли системы приборов для определения массовой доли азота.

6.3    рН-метр.

6.4    Цилиндры 1(2. 3. 4) - 25(250. 500) по ГОСТ 1770.

7    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Пробу хранят е условиях, предотвращающих ее порчу и изменение состава.

8    Подготовка проб

Подготовка проб - по ГОСТ 31218.

9    Проведение испытаний

9.1    Взвешивание анализируемой пробы

Массу анализируемой пробы выбирают в соответствии с ожидаемым содержанием азота. Чтобы анализируемая проба содержала от 0,005 до 0.2 г азота, ее масса должна быть более 0.2 г.

Масса однородных воздушно-сухих проб должна составлять от 0.5 до 2.0 г. масса влажных или неоднородных проб должна составлять от 2.5 до 5.0 г.

9.2    Определение

9.2.1 Оэоление органического вещества

Предупреждение. Испытания следует выполнять в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу или под хорошо вентилируемым колпаком, которые устойчивы к воздействию серной кислоты.

Анализируемую пробу количественно переносят е колбу Къельдэля соответствующего размера (обычно 800 см3).

Добавляют 15 г сернокислого калия (см. 5.1) и катализатор: 0.3 г оксида меди (см. 5.2.1) или от 0.9 до 1.2 г S-водной сернокислой меди (см. 5.2.2).

Добавляют 25 см3 серной кислоты молярной концентрации cjW^SOJ -    18 моль/дм3 (см.

5.3) на первый грамм сухого вещества анализируемой пробы и от 6 до 12 см3 на каждый дополнительный грамм сухого вещества. Раствор тщательно перемешивают, обеспечивая полное смачивание анализируемой пробы.

Устанавливают колбу наклонно под углом от 30 0 до 45 0 к вертикали. На протяжении всего процесса нагревания колба должна находиться в этом положении. Горло колбы прикрывают поплавком или маленькой стеклянной воронкой для уменьшения улетучивания серной кислоты ео время минерализации.

Колбу нагревают умеренно для предотвращения подъема лены в горло колбы или ее выброса из колбы.

Примечание - Целесообразно добавить протиаовспенивающий агент, например парафин (см. 5.4).

При умеренном нагревании содержимое колбы время от времени перемешивают вращательными движениями колбы до тех лор. пока масса не обуглится, а пена не исчезнет. Затем нагревают более интенсивно до равномерного кипения.

Примечание - Нагрев должен проходить так. чтобы кипящая кислота конденсировалась в середине горла колбы Къегъдаля.

Нельзя допускать перегрева стенок колбы, не контактирующих с жидкостью.

Примечание - Если используется открытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист жаростойкого материала с отверстием, диаметр которого немного меньше диаметра колбы на уровне жидкости.

После того, как жидкость станет прозрачной бесцветной (или зеленовато-голубого оттенка), колбу нагревают еще в течение 2 ч. Затем оставляют остывать. Если продукт оэоления начинает затвердевать. добавляют немного воды и перемешивают круговыми движениями.

9.2.2 Отгонка аммиака

9.2.2.1    Осторожно добавляют в колбу Къепьдаля от 250 до 350 см3 дистиллированной воды до полного растворения осадка. При необходимости ускоряют растворение, нагревая колбу на водяной бане. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Добавляют немного средства для обеспечения равномерного кипения (см. 5.12).

У некоторых специфических проб осадок может не полностью раствориться в добавленной воде. В этом случае рекомендуется повторить озоление с меньшей массой сернокислого калия (см. 5.1).

Далее отгонку аммиака проводят по 9.2.2.2 или по 9.2.2.3.

9.2.2.2    8 приемную колбу установки для отгонки наливают 25 см3 серной кислоты (см. 5.8.1) молярной концентрации cfH^SOJ - 0,05 моль/дм3 или c(H2SOJ = 0.125 моль/дм3. выбирая молярную концентрацию в соответствии с ожидаемым содержанием азота в анализируемой пробе. Добавляют от 100 до 150 см3 дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10). Продолжают в соответствии с 9.2.2.А.

9.2.2.3    в приемную колбу установки для отгонки напивают от 100 до 150 см3 борной кислоты (см. 5.8.2). Добавляют несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10).

Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммиака по 9.2.3.3 во время отгонки, так как это позволяет определить конец дистилляции.

9.2.2A Погружают конец холодильника в жидкость, находящуюся в приемной колбе, на глубину около 1 см. Медленно по стенкам приливают в колбу Къепьдаля 100 см3 раствора гидроокиси натрия (см. 5.7). Сразу же подсоединяют эту колбу к установке для отгонки и нагревают с такой интенсивностью. чтобы за 30 мин собрать около 150 см3 дистиллята. По истечении этого времени проверяют pH дистиллята на конце холодильника, используя индикаторную бумагу (см. 5.11). Если реакция щелочная. продолжают отгонку.

Примечание - Вынимают холодильник из жидкости непосредственно перед окончанием отгонки, чтобы предотвратить противоток.

Если во время отгонки с использованием серной кислоты в качестве поглощающего раствора содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, делая соответствующие корректировки.

9.2.3    Титрование

92.3.1 Рекомендуется проводить титрование с автоматическим указанием конечной точки с помощью рН-метра. 8 противном случае, конечную точку титрования определяют по изменению окраски смешанного индикатора, добавленного в 9.2.2.2 или 9.2.2.3.

9.2.3.2 Если в качестве поглощающего раствора используется серная кислота, избыток серной кислоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия (см. 5.9.1) до достижения конечной точки титрования, определяемой по pH-метру или изменению окраски раствора с фиолетовой на зеленую.

9.2.3.3    Если в качестве поглощающего раствора используется борная кислота, титруют аммиак серной кислотой (см. 5.9.2) до достижения конечной точки титрования, определяемой по рН-метру или изменению окраски раствора с зеленой на фиолетовую.

Если автоматическое титрование невозможно (см. 9.2.2.3), титрование следует выполнять как можно скорее после завершения отгонки, при этом температура дистиллята не должна превышать 25 вС с целью избежания потерь аммиака.

9.3    Контрольный опыт

Контрольный опыт выполняют, используя вместо анализируемой пробы приблизительно 1 г сахарозы (см. 5.5).

9.4    Проверочный опыт

Проверочный опыт выполняют, определяя содержание азота в ацетанилиде (см. 5.6.1) или триптофане (см. 5.6.2) после добавления 1 г сахарозы.

Если анализируемые пробы озоляются легко, то используют ацетанилид, в противном случав - триптофан.

Извлечение азота при озолении ацетанилида должно составлять не менее 99.5 %, при озопении триптофана - не менее 99,0 %.

10 Обработка результатов

10.1    Вычисление массовой доли азота

10.1.1    Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в серную кислоту Массовую долю азота в анализируемой пробе. . г/кг. вычисляют по формуле

(1)


(У - у).с М W = 'г ч    i1 I

А'    т

где Vo. Vi - объемы растворов гидроокиси натрия, использованные для титрования в контрольном опыте и при испытании пробы соответственно, см3:

с, - молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, используемого для титрования, моль!дм3:

М- молярная масса азота (М = 14 г/моль), г/моль; т - масса анализируемой пробы, г.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1% (массовая доля). (ISO 5983-1:2005/Сог.1:2008)

10.1.2 Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в борную кислоту Массовую долю азота в анализируемой пробе. Wu , г/кг. вычисляют по формуле


2(У,-У2)-сгМ

in


(2)


где 2 - коэффициент;

Уз, У2 - объемы серной кислоты, использованные для титрования при испытании пробы и в контрольном опыте соответственно, см3:

Сг - молярная концентрация серной кислоты, используемой для титрования, моль/бм3;

М - молярная масса азота (М = 14 г/моль), г/моль; т - масса анализируемой пробы, г.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1 % (массовая доля). (ISO 5983-1 ;2005/Сог. 1:2008)

10.2 Расчет массовой доли сырого протеина

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе. W*,. г/кг. рассчитывают по формуле

Н'яр ~ 6,25-1#7v .    (3)

где 6.25 - коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина:

5

W„ - массовая доля азота в анализируемой пробе (IVs или!У„ ). г/кг;

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе. IV*, %. рассчитывают по формуле

= 6,25 -- 0,1 .    (4)

где 6.25 - коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

W,, - массовая доля азота в анализируемой пробе (IVн или ). г/кг;

O.f - коэффициент пересчета единиц массовой доли, грамм на килограмм на процент.

Результат записывают с точностью до 1 r/кг или 0,1 % (массовая доля).

(ISO 5983-1:2005/Сог.1:2008)

11    Прецизионность

11.1    Межлабораториые испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения массовой доли сырого протеина приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть применены образцам, отличающимся от о писанных в настоящем стандарте и содержащим другую массовую долю сырого протеина.

11.2    Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать более чем в 5 % случаев предел повторяемости, г. %, рассчитанный по формуле

г = 0,3 + 0,008 - 1Упр ,    (5)

где 0.3- постоянная величина. %:

0.008 - коэффициент;

Wrc, - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина. %.

11.3    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать более чем в 5 % случаев предел воспроизводимости. R. %. рассчитанный по формуле

Я = 1,3 + 0,027-^,    (6)

где 1.3-постоянная величина. %;

0.027 - коэффициент;

Wre - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина. %.

12    Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    используемый метод отбора проб, если известен;

•    используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

•    все обстоятельства. не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные. которые могли повлиять на реэультат(ы) испытания;

•    полученный результат испытания или среднвврифмвтическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А ('справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполнен-ных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725*1. Окончательный статистический анализ был выполнен в со* ответствии с ГОСТ ИСО 5725*2. В испытаниях приняло участие 25 лабораторий. Были исследованы следующие пробы: рыбная мука - 1. кукурузный глютеновый корм - 2. дрожжи - 3. премикс - 4. комбикорм-концентрат - 5. комбикорм-концентрат - 6. комбикорм для завершающего откорма - 7.

Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний

Наименование

показателя

Значение показателя для проб:

1

2

3

4

5

6

7

Количество лабораторий. оставшихся после исключения выбросов

23

23

22

17

23

23

23

Среднее

значение массовой доли сырого про* теина (на абсолютно сухое вещество). %

70.5

81.1

5.9

3.0

39.6

47.5

25.3

Среднее

квадратическое отклонение повто-ояемости. %

0.29

0.33

0.34

0.06

0.28

0.20

0.24

Относительное среднее квадратичесхое отклонение повторяемости. %

0.41

0.41

0.75

1.85

0.7

0.42

0.93

Предел повторяемости, г, (г -2.8 sf). %

0.82

0.92

0.96

0.16

0.78

0.56

0.66

Значение

Хоррата*

0.3

0.3

0.5

0.9

0.5

0.3

0.7

Среднее

квадратическое отклонение воспроизводимости. S*. %

1.00

1.22

0.90

0.37

1.03

0.97

0.74

Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости. %

1.42

1.5

1,96

12.1

2.59

2.03

0.94

Предел

воспроизводимости.

R.

<Rs2.8-SA%

2,80

3.42

2.53

1.02

2.88

2.78

2.08

Значение Хоррата*

0.7

0.7

1.2

3.8

1.2

0.9

1.3

'Значение Хоррата. равное 1. обычно указывает на удовлетворительную прецизионность, в то время. как значение более 2 указывает на неудовлетворите/ъную прецизионность; т.е. на прецизионность, нестабильную для большинства аналитических результатов, или если полученное отклонение больше ожи-даемого для определенного типа используемого метода 131 {41

IV.

Прл


г/кг

• среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, г/кл

r.R- параметры прецизионности. %.

♦    П редел повторяемости. г.

•    Предел воспроизводимости. R.

Рисунок А.1 - Соотношение между параметрами прецизионности (г. R) и среднеарифметическим значением массовой доли сырого протеина (W^ двух параллельных определений.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным

стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование меж* дународного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Общие принципы и определения

IDT

ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

IDT

ГОСТ ISO 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемо сти и воспроизводимости стандартного метода измерений

ISO $497. Корма для животных. Отбор проб

-

*

ISO $498. Корма для животных. Приготовление проб для испытания

MOD

ГОСТ 31218-2003 (ИСО $498-98) Корма. комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

* Соответствующий1 межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать ГОСТ 13496.0-80, который распространяется на тот же объект и аспект стандартизации и является сопоставимым со ссылочным международным стандартом.

Примечание-В настоящей таблице использовано следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

-    IDT - идентичный стандарт:

-    MOD - модифицированный стандарт.

Приложение ДБ (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Таблица ДБ.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел

пункт

подпункт

подраздел

пункт

подпункт

Раздел 1

Раздел 1

Раздел 2

Раздел 2

-

Раздел 3

Раздел 3

Раздел 4

Раздел 4

Раздел 5

4.1

-

42

4.2.1

-

-

4.2.2

-

4.3

-

4.4

-

4.5

-

4.6

4.6.1

-

-

4.6.2

4.7

-

4.8

4.8.1

-

-

4.8.2

-

4.9

4.9.1

-

4.9.2

4.10

-

4.11

-

4.12

-

Раздел 5

Разделе

5.1

I

I

5 2

|

|

Раздел 6

Раздел 7

Раздел 7

Раздел 8

Раздел 8

Раздел 9

8.1

-

8.2

9.1

8.3

8.3.1

9.2

92.1

8.3.2

8.3.2.1

9.2.2

9.2.2.1

8.3.2.2

9222

83.2.3

9.2.2.3

8.3.2.4

922.4

8.3.3

8.3.3.1

9.2.3

9.2.3.1

8.3.3.2

9.2.3.2

8.3.3.3

9.2.3.3

8.4

9.3

8.5

9.4

Раздел 9

Раздел 10

9.1

9.1.1

10.1

10.1.1

9.1.2

10.1.2

9.1.3

10.1.3

Раздел 10

Раздел 11

10.1

11.1

10.2

11.2

10.3

11.3

Окончание таблицы ДБ.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел I пункт I подпункт

подраздел 1 пункт 1 подпункт

Раздел 11

Раздел 12

Приложение А

Приложение А (справочное) Результаты межла-бораторных испытаний

Приложение ДА(справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссы-лочным международным стандартам

Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Библиография

-

Примечания

1В настоящий стандарт введен раздел 3 к Термины и определения», в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5*2001

2    В разделах 5, 6 настоящего стандарта не проводится деление на подразделы для упрощения структуры межгосударственного стандарта

3    В настоящий стандарт не включен подраздел 8.1ИСО 5983-1:2005. т.к он включает общие требования для всех пищевых и сельскохозяйственных продуктов

4    Настоящий стандарт дополнен справочными приложениями ДА и ДБ в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту модифицированному с международным стандартом ИСО.

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, массовая доля, азота, массовая доля сырого протеина, метод Къельдаля, озоленив, отгонка, титрование_

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x64 V*.

Уч.-изд. л. 1,86. Тираж 31 экэ. Зак. 1349.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ»,

123BBS Москва. Гранатный пер.. 4.

www.90stinfo.1u