База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных

ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Обозначение: ГОСТ 34044-2016
Наименование: Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором
Статус: Принят

Дата введения: 07/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором.pdf
Скачать Word:ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором.doc


Текст ГОСТ 34044-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

{ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

34044—

2016

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Издание официальное

Москве

Стандартинформ

2017

ГОСТ 34044—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения в и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу* дарственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол от 19 декабря 2016 г. № 94-П)

За принятие проголосоеати:

Краткое наименование стран» по МК (ИСО 3)66)004-37

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004-07

Сокращенное наименование национального органа ло стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарг

Таджикистан

TJ

Таджикстандарг

4    Приказом Федеральногоагентства по техническому регулированию и метрологии от 21 февраля 2017 г. Ns 52-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34044—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая инфюрмация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет ()

©Стандартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

ГОСТ 34044—2016

Содержание

1    Область применения.............................................................................................................................. 1

2    Нормативные ссылки............................................................................................................................. 1

3    Сущность метода................................................................................................................................... 2

4    Требования безопасности и условия выполнения измерений............................................................ 2

5    Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы.................................................. 2

6    Подготовка к проведению измерений .................................................................................................. 4

6.1    Подготовка лабораторной посуды и реактивов............................................................................ 4

6.2    Приготовление растворов.............................................................................................................. 4

6.3    Приготовление градуировочных растворов.................................................................................. 5

7    Отбор и подготовка проб....................................................................................................................... 7

7.1    Отбор проб...................................................................................................................................... 7

7.2    Подготовка проб ............................................................................................................................. 7

8    Порядок выполнения анализа .............................................................................................................. 8

8.1    Условия ВЭЖХ-МС/МС измерений ............................................................................................... 8

8.2    Построение градуировочной характеристики и проведение измерений ...................................13

9    Метрологические характеристики........................................................................................................13

10    Обработка результатов измерений ....................................................................................................16

11    Оформление результатов измерений ................................................................................................16

12    Контроль стабильности результатов измерений...............................................................................16

Приложение А {обязательное)..................................................................................................................17

ГОСТ 34044—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА. КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Feeds, compound feeds, feed *aw materials. Method for determination of xenobiotics content by high performance liquid chromatography with mass spectrometry detector

Дата введения — 2018—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-слектрометричесхим детектированием (далее — ВЭЖХ-МС/МС) для определения содержания ксенобиотиков в диапазоне измерений от 500 до 10000 мкг/кг.

Примечание — Ксвнобиотжи — условная категория обозначения чужеродных для живых организмов химических веществ, естественно не входящих е биотический круговорот. В настоящем стандарте под этим термином следует понимать лекарственные средства для ветеринарного применения природного, биотехнологического или синтетического происхождения.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасиостъ. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацэтон. Технические условия ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

ГОСТ 5648—73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия ГОСТ ISO 6497—2014 Корма. Отбор проб ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995—77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия ГОСТ 13496.0—2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002. Издание официальное

1

ГОСТ 34044—2016

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайге Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим {измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей згу ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на извлечении ксенобиотиков из анализируемой пробы с последующим разбавлением и количественном определении методом ВЭЖХ-МС/МС в режиме кширокодиапазонной диссоциации. индуцируемой соударением» (BBCID). Количественное определение ксенобиотиков проводят методом внутреннего стандарте.

4    Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1    Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2    Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3    Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила по электробвзоласности по ГОСТ 12.1.019.

4.5    К выполнению измерений методом ВЭЖХ-МС/МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.

4.6    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    температура окружающего воздуха............................... от 10 °С до 30 °С;

-    атмосферное давление............................... от 84 до 106 кПа:

-    напряжение в питающей электросети............................... от 200 до 240 В;

•    частота переменного тока............................... от 49 до 51 Гц;

•    относительная влажность воздуха............................... от 35 % до 85 %.

5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания ксенобиотиков применяют следующие средства измерений, аппаратуру, материалы, посуду и реактивы:

•    весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ± 0,001 г,

•    весы высокого (II) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.02 мг.

•    масс-спектрометр с гибридным квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 50 до 3000 атомных единиц массы (а. е. м.). массовым разрешением не менее 10000 а. е. м. на полувысоте пика, с погрешностью измерений массы ± 0,05 а. е. м,, с режимом получения и анализа фрагментных ионов:

•    систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз. термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50 ± 1) °С;

•    баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм3;

•    встряхиватель (шейкер) еортексного типа с вставкой для одной пробирки и диапазоном скорости от 150 до 2500 об/мин;

•    встряхиватель (шейкер) переворачивающий вертикального вращения с диапазоном скорости от 20 до 100 об/мин:

2

ГОСТ 34044—2016

•    генератор азота с объемной долей азота не менее 90 % и производительностью 200 дм3/мин;

•    холодильник бытовой с морозильной камерой, цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2 *0 до 8°С;

•    колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фаэовым сорбентом С16 размером частиц не более 1.7 мм. длиной 100 мм и внутренним диаметром 1 мм:

-    компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений, аттестованным в установленном порядке;

•    мельницу лабораторную для кормов:

•    систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм-см:

•    систему упаривания растворителей, обеспечивающую поддержание температуры не менее 50 °С;

•    камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 15 °С до минус 25 °С:

•    центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4 °С до 25 °С. с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см3;

•    шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 110 °С и погрешностью поддержания заданной температуры ± 5 °С

•    пробы, не содержащие ксенобиотиков, проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8 («чистые» пробы;1

•    фильтры щприцевые мембранные с размером диаметра пор не более 0.2 мкм;

•    флаконы для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

•    колбы 2—10—1 с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770:

•    колбы 1—100(1000)—2 по ГОСТ 1770:

-    колбы конические Кн—1—ЮС—29/32 ТС по ГОСТ 25336;

•    пипетки одноканальные переменной вместимости 5 — 25, 20 — 100 и 200 — 1000 мм3 с пределом допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального не более ±1,5%;

•    пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см3 с завинчивающимися крышками;

•    шприцы одноразовые вместимостью 2 см3;

•    цилиндры 1—50(500.1000)—! по ГОСТ 1770.

5.2    При определении содержания ксенобиотиков применяют следующие реактивы:

•    ацетон по ГОСТ 2603;

•    ацетонитрил для 8ЭЖХ-МС с массовой долей основного вещества не менее 99.9 %;

•    диметил сульфоксид с массовой долей основного вещества не менее 99.9 %;

•    воду деионизированную для ВЭЖХ. полученную с использованием системы производства ультра-чистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709:

•    кислоту муравьиную по ГОСТ 5848. ч. д. а.;

•    метанол по ГОСТ 6995. х. ч.;

•    натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.;

•    зтилацетат по ГОСТ 22300. ч. д. а.

5.3    При определении содержания ксенобиотиков в качестве образцов сравнения применяют следующие соединения:

5.3.1 Для приготовления исходных растворов с массовой долей основного вещества не менее 95 %:

Список 1: Гидрокситиабендазол; альбендазол аминосульфон; тетрамизол; тиабеидазол; тримето-прим: диметридаэол: 2-гидроксиметил-1-метил-5-нитро-1 имидазол; ипронидазол; гидроксиипрокидаэол: метронидаэол; гидроксиметронидаэол; ампициллин: тиамулин; арлриноцид; клопидол; этолабат; галофу-гинон: ронидаэол: тернидазол; тинидаэол; ципрофлоксацин; данофлоксацин; дифлоксацин: энрофлок-сацин; помефлоксацин; марбофлоксацин; норфпоксацин; офлоксацин: сарафлоксацин; налидиксовая кислота; оксалиновая кислота; пиленидовая кислота: флюмеквин; сульфахлорпиридаэин; сульфадиазин; сульфадиметоксин; сульфадоксин: сульфаэтоксипиридазин; сульфагуанидин; сульфамеразин; сульфа-метазин; сульфаметизол; сульфамегоксазол; сульфаметоксилиридазии: сульфамокометоксин; сульфа* моксол: сульфалиридин: сульфахиноксалик; сульфасоксаэол; сульфатиазол; хлортетрациклин; доксици-клин; окситетрациклин; тетрациклин кетопрофен.

11 Срок хранения «чистых» проб три температуре от минус 15 °С до минус 25 °С — не более шести мес.

3

ГОСТ 34044—2016

Список 2: Гидроксимебендазол; альбендазол; альбвндаэол сульфон; альбендазол сульфоксид; аминофлюбендазол; аминомебвндазол; камбендазол; фебантел; фенбендазол; фенбендазол сульфон; флюбендаэол; мебендазол; морантел; нетобимин; нокодаэол; оксфендазол; оксибендаэол амин; оксибендаэол; парбендаэол; празиквантел: лирантел; декокаинат; лайдламицин: ласалацид; мадура-мицин; моненэин: салиномицин семдурамицим; рифампицин; рифаксимин: тилозин.

Список 3: Нитроксинил; хпорамфеникол; флорфеникол; кетотриклабендазол: триклабендазол; триклабендазол сульфоксид; триклабендазол сульфон; никлозамид; оксиклозанид; рафоксанид; са-лантел; клоэантел; динитрокарбанилид; диклаэурил; толтраэурил; толтразурил сульфон; нифлумовая кислота; зеараленон; зеараленол.

5.3.2 Для приготовления исходных растворов внутренних стандартов с массовой долей основного веществ не менее 95%:

Тетрамиэол-Д5: триметоприм-Д9; ронидазол-ДЗ; диметридазол-ДЗ; ипронидазол-ДЗ; гидрокси-ипронидаэол-ДЗ; метронидазол-ДЗ; кетолрофен-ДЗ; ципрофлоксацин-Д8; дифлоксацин-ДЗ; энрофлок-сацин-Д5; налидиксовая кислота-Д5; норфлоксацин-Д5; оксалиновая кислота-Д5; сарафлоксацин-Д8; сульфадиазин-Д4; сульфаметазин-Д4; сульфаметоксаэол-Д4. сульфатиаэол-Д4; демеклоциклин; гидроксимебендазол-ДЗ: альбендазол-ДЗ; альбендазол сульфон-ДЗ; альбендазол сульфоксид-ДЗ; гидроксимебендазол-ДЗ; фенбендаэол-ДЗ; фенбендазол сульфон-ДЗ; флюбендаэол-ДЗ; мебенда-эол-ДЗ; оксфендаэол-ДЗ; оксибэндаэол-Д7; декоквинат-Д5; рокситромицин. нитроксинил-13С6; дини-трокарбанилид-Д8; хлорамфеникол-Д5; триклабендазол-ДЗ; толтраэурил-ДЗ; рафоксанид-,3С6; кло-эантел-,3Сб.

5.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также аппаратуры, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1    Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1    Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляиией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2    Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды.

6.1.3    Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 *С до 110 °С.

6.1.4    Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1    Приготовление подвижных фаз А и 6,

6.2.1.1    Подвижная фаза А

Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 999 см3 деионизированной воды и добавляют 1 см3 муравьиной кислоты.

Срок хранения подвижной фазы А при комнатной температуре — не более 1 мес.

6.2.1.2    Подвижная фаза Б

Для приготовления подвижной фазы Б, в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 500 см3 ацетонитрила. 500 см3 метанола и добавляют 1 см9 муравьиной кислоты.

Срок хранения подвижной фазы Б, при комнатной температуре — не более 6 мес.

6.2.2    Приготовление 0,1%-ного раствора диметилсульфоксида в ацетонитриле

В мерную колбу вместимо:тью 100 см9 вносят 0.1 см3 диметилсульфоксида и доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают.

Срок хранения раствора пэи комнатной температуре — не более 1 мес.

6.2.3    Приготовление раствора ацетонитрил — метанол — деионизированная вода в объемном соотношении 5:5:10

В колбу вместимостью 100 см3 вносят 25 см3 ацетонитрила. 25 см3 метанола и 50 см3 деионизированной воды.

Срок хранения раствора пэи комнатной температуре — не более 1 мес.

4

ГОСТ 34044—2016

6.2.4    Приготовление раствора диметилсульфоксида в метаноле в объемном соотношении 1 :1

В колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 метанола и 50 см3 диметилсульфоксида.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.

6.2.5    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 4.0 г гидроокиси натрия, приливают 80 см3 деионизированной воды. Содержимое перемешивают до полного растворения и доводят до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.

6.2.6    Приготовление раствора метанола

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0.5 см3 раствора гидроокиси натрия (см.6.2.5) и доводят до метки метанолом, перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходных стандартных растворов ксенобиотиков с массовыми кон центрациями 1000 мкг/см3 (растворы С0) и исходных стандартных растворов сульфахлорпи ридазина, сульфадиаэина, сульфадиметоксина, сульфадоксина, сульфаэтоксипиридазина сульфагуанидииа, сульфамеразина, сульфаметазика, сульфаметизола, сульфаметоксазола сульфаметоксипиридаэина, сульфамонометоксина, сульфамоксола, сульфапиридина, суль фахиноксалина. сульфасоксазола, сульфатиазола, диметридазола, ипронидазола, гидрокси ипронидазола, метронидазола. гидроксиметронидазола, тернидазола, тинидазола, хлорте трациклина, доксициклина, окситетрациклина, тетрациклина с массовыми концентрациями 2000 мкг/см3 (растворы С0')

Для приготовления растворов ксенобиотиков С0 и С0' рассчитывают навеску, эквивалентную 10.0 или 20.0 мг основного вещества, для каждого определяемого аналита. исходя из массовой доли в исходном веществе по формуле

м0 100

тят>тг —

О)

где т0 — масса основного вещества, г (т0 =10; 20 мг);

М0 — молярная масса соли ксенобиотика (для анализируемых соединений, растворы которых готовят из солей), г/мол»;

М — молярная масса ксенобиотика, г/моль;

с — массовая доля ксенобиотика (или его соли) в исходном веществе. %.

В мерные колбы вместимостью 10 см3 вносят по отдельности рассчитанные массы исходных веществ, доводят до метки растворителем в соответствии с таблицей 1. закрывают пробкой, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 10 мин при температуре (22±2) °С. В случае недоста-точного растворения, процедуру говторяют при температуре (30±5) *С.

Таблица! — Соответствие растворителей ксенобиотикам

Ксенобиотик

Растворитель

Сульфахлорлиридазин: сугъфадиаэин: сульфадиметоксин: сугъфадоксин: сульфаэтоксипиридазин; сульфагуанидин; сульфамеразин; сульфаметазин: сульфаметиэол: сульфаметоксаэол: сульфаметоксипиридазин: сугьфамонометоксин; сульфамоксол. сульфалиридин: супэфахиноксалин; сульфасоксаэол: сульфатиаэол Гидроксигиабендаэол; альбендаэол аминосульфон: тетрамиэол; тиабендаэол: арлриноцид; клопидол: этолабат; галофугинон: ронидазол: гидроксимебендаэол: альбендаэол: альбендазол сульфон: альбендаэол сутъфоксид; аминофлюбендаэол: аминомебендазол: камбендаэол: фебантел: фенбендазол; фенбендаэол сульфон: флюбендазол; мебендаэол; морантел: нетобимин: нокодаэол: оксфендаэол; оксибендаэол амин: оксибендаэол: ларбендаэол: праэиквантел: пирангел: декоквинаг: лвйдламицин: лэсалацид; мадурамицин: монекзин; салиномицин; семдурамицин.

Раствор

диметилсульфоксид-метанол (см. 6.2.4)

5

ГОСТ 34044—2016

Окончание таблицы 1

Ксенобиотик

Растворитель

Триметолрим: димегридазол; 2-1идроксиметил-1-метип-5-нигро-1 имидазол: ипронидаэол: гидроксиилронидаэол; метронидазол: гидроксиметронидаэол: тиамулин; термидзэол: тинидаэол. кетолрофен; хгюртетрациклин: доксициклин: окситеграциклин: тетрациклин: титозин: хлорамфеникол: флорфеникол: нифлумоеая кислота: эеараленон: зеарзленол: рифампицин: рифаксимин.

Метанол

Нитроксинил: кетотриклабендазол; триклэбендаэол: триклэбецдаэол сульфоксид: триклабендаэол сульфон: никлов&мед: оксиклозакид: рафоксанид: сэлактел: клозантел: динитрокарбанилед: днклазурил; толграэурил: толгразурил сульфон.

Диметилсульфохсид

Ампициллин

Деионизированная

вода

Энрофлохсацин: сарафлоксацин; ципрофпоксацин: данофлоксацин: дифлоксацин: ломефлоксацин: марбофлоксацин: норфлоксацин; офлоксацин: налидиксовая кислота: оксалиновая кислота: пипемидоеая кислота: флюмекаин

Раствор метанола (см. 62.6)

Срок хранения растворов при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С — не более одного года.

Перед применением растэоры выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.

6.3.2    Приготовление рабочего стандартного раствора ксенобиотиков массовыми концентрациями 10 мкг/см3 (раствор С1)

Для приготовления рабочего стандартного раствора С, с массовой концентрацией каждого ксенобиотика 10 мкг/см3 в мерную <олбу вместимостью 10 см3 помещают по 0.1 см3 исходных стандартных растворов С0 и по 0.05 см3 исходных стандартных растворов Св'. Содержимое колбы доводят до метки ацетонитрилом, закрывают пробкой, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 1 мин.

Срок хранения раствора С, при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С — не более одного

года.

Перед применением раствор С, выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.

6.3.3    Приготовление исходных растворов внутренних стандартов ксенобиотиков массовой концентрации 500 мкг/см3 (раствор 04)

В мерные колбы вместимостью 10 см3 вносят по отдельности, рассчитанные по формуле (1) массы дейтерированных аналогов ксенобиотиков, эквивалентные 5 мг основного вещества, взвешенные с регистрацией результатов в миллиграммах до первого десятичного знака. Доводят до метки растворителем, в соответствии с таблицей 2. закрывают пробкой, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 10 мин при температуре (22 ± 2) вС. В случае недостаточного растворения процедуру повторяют при температуре (30 ± 5) *С.

Таблица 2 — Соответствие растворителей внутренним стандартам ксенобиотиков

Внутренний стандарт ксенобиотиков

Растворитель

Сульфадиазин-Д4: сульфаметаэлн-Д4: сульфамето«саэол-Д4: сульфатиаэол-Д4: тетрамиэол-Д5: ронидаэол-ДЗ. гндроксимебендазол-ДЗ: альбендаэол-ДЗ: альбендаэол сульфон-ДЗ: альбендаэол сульфоксид-ДЗ: гидроксимебендаэол-ДЗ: фенбендазол-ДЗ: фенбендаэол сульфон-ДЗ: флюбецдаэол-ДЗ: мебечдаэол-ДЗ: оксфендаэол-ДЗ; оксибендазол-Д7: декоквинаг-Д5

Раствор

димегилсульфоксид-метанол (см. 6.2.4}

Триметолрим-Д9; ронидаэол-ДЗ: димегридаэол-ДЗ; илрокидаэол-ДЗ: метронидазол-ДЗ; гидроксиилронидазол-ДЗ: кегопрофен-ДЗ; демеклоциклин: рокситромицин; хлорамфеникол-Д5

Метанол

Нитроксинил-,3С6: Динигрокарбэнилид-Д8; Триклабендаэол-ДЗ: Толграэурил-ДЗ; Рафоксанид-,3С6: Клоэантел-,3С6

Димегилсульфоксид

6

ГОСТ 34044—2016

Окончание таблицы 2

Внутренний стандарт ксенобиотиков

Растворитель

Энрофлоксацин-Д5; сарафлоксац*н-Д8; цилрофлоксацин-Дв: дифлоксацин-ДЗ: энрофлоксацин-Д5: налидиксовая кислота-Д5: норфлоксацин-Д5: оксалиновая кислота-Д5:

Раствор метанола (см. 6.2.6)

Срок хранения растворов Св при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С — не более одного

года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.

Внутренние стандарты для ксенобиотиков выбирают в соответствии с таблицами 10—12.

6.3.4    Приготовление рабочего раствора внутреннего стандарта ксенобиотиков массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор D0

Для приготовления рабочего раствора О, в мерную колбу вместимостью 10 см3 переносят по 0.2 см3 исходных растворов D0 (6.3.3). доводят до метки ацетонитрилом, закрывают пробкой, пере* мешивают и помещают в ультразвуковую баню на 1 мин.

Срок хранения раствора D, при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С — не более одного

года.

Перед применением раствор выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.

6.3.5    Приготовление матричных градуировочных растворов ксенобиотиков (растворы б, — Gs)

Матричные градуировочные растворы G, — Gs готовят в полипропиленовых пробирках вместимостью 15 см3 из «чистых» проб массой 1.00 г, в которые вносят раствор внутренних стандартов 0, и рабочий раствор определяемых аналитов С, в соответствии с таблицей 3 и упаривают содержимое в токе азота при 30 °С.

Таблица 3 — Приготовление матричных градуировочных растворов G, — Gs

Обозначение и массовая концентрация приготовляемого матричного градуировочного растоора

Вносимый объем рабочего раствора, см5

с,

О.

Gs (10000 нг/см3)

1.00

0.2

G4 (5000 нг/ см3)

0.50

0.2

G3 (2000 нг/см3)

0.20

0.2

Gj (1000 нг/см3)

0.10

0.2

G, (500 нг/см3)

0.05

0.2

Пробирки встряхивают в шейкере 1 мин и проводят дальнейшую обработку пробы согласно разделу 7. при этом дополнительное внесение внутреннего стандарта не требуется.

Растворы G, — Gs используют свежеприготовленными.

7 Отбор и подготовка проб

7.1    Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ ISO 6497, ГОСТ 13496.0.

Пробы, отобранные по 7.1. при отсутствии возможности проведения анализа в день отбора, хранят е герметично укупоренной таре три температуре от 2 °С до 8 °С до проведения испытания, но не более срока хранения продукции.

7.2    Подготовка проб

Пробу измельчают на мельнице и проводят ее обработку в соответствии с рисунком 1.

7

ГОСТ 34044—2016

Рисунок 1 — Подготовка проб

8 Порядок выполнения анализа

8.1    Условия ВЭЖХ*МС/МС измерений

8.1.1    Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по экс* плуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометричвского детектирования и хроматографического разделения.

8.1.2    Например, для колонки диаметром 1.0 мм. длиной 100 мм. с обращенно-фазным сорбентом С18 с размером частиц не более 1,7 мкм. соблюдают следующие условия хроматографирования:

•    температура колонки — 30 °С;

•    температура в отсеке устройства ввода проб — 20 °С;

•    скорость потока подвижной фазы — 0.1 см3/мин;

•    объем вводимой пробы —10 мм3.

Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление подвижных фаз А и Б, по 6.2.1. в качестве подвижной фазы Б2 используют ацетонитрил) в соответствии с таблицами 4. 5 и 6.

Таблица 4 — Условия градиентного элюирования в положительном режиме ионизации (список 1)

Время, ими

Подвижная фаза А,. %

Подвижная фаы 6,.%

0.0

100

0

2.0

100

0

8

ГОСТ 34044—2016

Окончание таблицы 4

Время, мин

Подвижная фазе А,, %

Подвижная фаза 6t,%

10,0

30

70

15,0

0

100

17,0

0

100

17.1

100

0

25,0

100

0

Таблица 5 — Условия градиентного элюирования в положительном режиме ионизации (список 2)

Время, мин

Подвижная фаза А|. %

Подвижная фаза Б,,Ч

0.0

50

50

1,0

50

50

6.0

0

0

12.0

0

0

12.1

50

50

20,0

50

50

Таблица 6 — Условия градиентного элюирования в отрицательном режиме ионизации (список 3}

Время.мин

Подвижная фаза А,. Ч

Подвижная фаза Б*.%

О

е

50

50

ГО

о

50

50

5.0

20

80

6.5

0

100

10.0

0

100

11.0

50

50

20.0

50

50

8.1.3 Параметры настройки массспектрометрического детектора в режиме «широкодиалазонмой диссоциации, индуцируемой соудаэением» (BBCID) преведены в таблицах 7. 8 и 9.

Таблица 7 — Параметры источника элекгрорэспыления в положительном режиме ионизации (список 1)

временной

интервал

(мин)

Амплитуда напряжения ВЧ охладителя ионов (Урз)

бремя

транспортирования

(МКС)

Время накопления ионов (мкс)

Скорость сканирования/ режим сканирования

0.5—16.0

35—60 1/1

35—50 1/1

10

2.5 Гц/ЬЬСЮ

Энергия соударений 30 эВ

Градиент энергий 100/145. временной интервал. %. 60/40

Напряжение в источнике: 40С V; напряжение на капилляре 1000 V; Зарядное напряжение 300 V: давление азота в распылителе 400 кЛа; скорость газа осушения 4 дмэ/мин: температура газа осушения 200 “С; температура распылителя 350 °С; высокочастотное напряжение на воронке 400 В: амплитуда напряжения ВЧ 400 В; амплитуда напряжения 84 ячейки соударений 600 8.

Таблица 8—Параметры источника электрораспыпвния в положительном режиме ионизации (список2)

Временной

интервал

|ыин>

Амплитуда напряжения ВЧ охладителя ионов <Vpp)

Время

транспортирования

(мкс)

время накопления ионов(мкс)

Скорость сканирования/ режим сканирования

0.5—6.0

100—150 1/1

50—70 1/1

15

2.5 Гц/ЬЬСЮ

6.0—12.0

150—250 1/1

45—50 1/1

18

Энергия соударений 40 эб

Градиент энергий 100/220, временной интервал. %, 50/50

9

ГОСТ 34044—2016

Напряжение в источнике: 400 V: напряжение на капилляре 1000 V; Зарядное напряжение 300 V: давление азота в распылителе 400 кПа; скорость газа осушения 4 дм3/мин; температура газа осушения 200 °С: температура распылителя 350 °С; высокочастотное напряжение на воронке 400 8; амплитуда напряжения ВЧ 400 В: амплитуда напряжения ВЧ ячейки соударений 800 В.

Таблица 9 — Параметры источника электрораспыления 8 отрицательном режиме ионизации (список 3)

Временной

интервал

(мин)

Амплитуда напряжен** ВЧ охладителя ионов (Vpp>

Время транспортирования (МКС)

Время накопления ионов (мкс)

Скорое?» сканирования' рож им сканирования

0.0—6.5

50—100 1/1

38—45 1/1

11

2.5 Гц/ЪЬСЮ

6.5—10.0

150—200 1/1

45—50 1/1

13.5

Энергия соударений 20 эВ

Градиент энергий 100/225(230). временной интервал. %. 50/50

Напряжение в источнике: 400 V; напряжение на капилляре 1000 V; Зарядное напряжение 300 V: давление азота в распылителе 400 кПа; скорость газа осушения 4 дмэ/мин; температура газа осушения 200 °С: температура распылителя 350 аС; высокочастотное напряжение на воронке 400 8; амплитуда напряжения ВЧ 400 В; амплитуда напряжения ВЧ ячейки соударений 700 В.

Примечание — Приведенные параметры хромэтогрэфичесхого разделения и масс-спекгрометричесхого детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборуд ования.

8.1.4 Параметры воздействия на ионы в режиме BBCID и соответствие между анализируемыми ксенобиотиками и внутренними стандартами приведены в таблицах 10.11 и 12.

ТаблицаЮ — Параметры воздействия на ионы в режиме BBCID с регистрацией положительных ионов (список 1}

Аиапит

Ион.предшественник.

Ион-лрсцаукт.

время

удерживания.

мин

Внутренний стандарт

Гидрокситиабендазол

218.038

191.027

5.74

Тетрамизол-Д5

Альбендаэол-амино-сульфон

240.080

198.033

5.95

Тетрамиэол

205.079

178,068

5.79

Тиабендаэол

202,043

175.032

6.03

Триметолрим

291.145

230.116

6.19

Тримвтоприм-Д9

Арприноиид

278.060

143.005

7.41

Рокидазол-ДЗ

Клопидоп

191.997

101.014

5.87

Этопабвт

238.107

136.039

8.29

Гагтофугинон

414,021

100.076

8.02

Ронидаэол

201.061

140.044

5.61

Тернидаэол

186.087

128.045

5.81

Тинидаэол

248.069

121.034

6.23

Диметридазол

142.061

95.06

5.41

Диметредазол-ДЗ

2-гидрохсиметил>1 -ме гил-5-нитро-1 имидазол

158.056

111.055

5.11

Ипронидаэол

170.092

123.092

7.41

Илронидаэол-ДЗ

Гидроксиипронидаэол

186.087

121.075

6.75

Гидрокси-

илронидазол-ДЗ

Мегронидаэол

172.071

128,044

6.75

Мегронидаэол-ДЗ

Гидроксиметронидаэол

188.066

126.028

5.38

Кетолрофен

255.101

209.096

4.09

Кетопрофвн-ДЗ

Ампицилин

350.116

192.047

6.42

Отсутствует

Цилрофгкжсацин

332.140

288.150

6.52

Ципрофгкжсацин-Д8

Данофлоксацин

358.156

314.130

6.70

10

ГОСТ 34044—2016

Окончание таблицы 10

Аиалит

Ион-предшественник.

mtz

Ион-продукт.

тп/с

время

удерживания,

мин

Внутренний стандарт

Дифлоксацин

400.146

356.157

7.03

Дифлокса цин-ДЗ

Энрофлоксацин

360.171

245.108

6.75

Энрофлоксацин-Д5

Флюмеквин

262.067

202.030

9.21

Ломефлоксацин

352.146

265.115

6.67

Марбофлоксацт

363.146

320.141

6.22

Налидихсовая кислота

233.092

215.081

8.93

Напидиксовая

кислота-Д5

Норфлоксацин

320.140

302.130

6.44

Норфлоксацин-Д5

Офлоксацин

362.151

318.162

6.40

Охсалиноаая кислота

262.070

244.060

8.04

Оксалиновая кислота-Д5

Пипемидовая кислота

304.140

217.109

5.94

Сарэфлоксацин

386.131

299.099

7.08

Сарафлоксацин-Д8

Сульфахлорпирцдазин

285.02

156.011

7.12

Сульфадизэин-Д4

Сульфадиаэин

251.059

156.011

5.65

Сульфадиметоксин

311.080

156.077

7.31

Сугъфадоксин

311.081

156.011

8.16

Сугъфаэтоксилиридазин

295.085

156.011

7.60

Супьфатуанидин

215.059

156.012

1.72

Отсутствует

Сульфамеразин

265.077

184.086

6.10

Сульфаметазин-Д4

Сугъфаметаэин

279.091

186.034

6.51

Сульфаметизол

271.031

156,011

6.64

Сульфамвтоксазол

254.059

108.045

7.32

Сугъфаметоксипиридазин

281.070

156.011

6.71

Сульфамвтокса-

зол-Д4

Сугъфамонометоксин

281.070

156.012

7.11

Сульфамоксол

268.075

113.072

6.44

Сутъфатиаэол-Д4

Сульфапиридин

250.064

184.086

5.97

Сульфахиноксалин

301.075

156.010

8.25

Су) iMpdCUKOdJU) ■

208.070

100.011

7.00

Сульфагиаэол

256.02

108.044

5.91

Хлоргетрациклин

479.121

444.085

7.56

Демеклоциклин

Доксициклин

465.105

428.135

7.08

Окситеграциклин

445.160

426.119

7.98

Тетрацикгмн

461.155

410.124

6.48

Тиамулин

494.329

192.105

6.64

Отсутствует

Таблица 11 — Параметры воздействия на ионы в режиме BBC1D с регистрацией положительных ионов (список 2)

Аналит

Иэм-

предшь:теекиик.

л/с

Ион-лродуат. mfz

время

удерживания.

ыин

Внутренний стандарт

Гидроксимебендаэол

296.118

266.094

2.50

Гедрохсммебвндаэал-ДЗ

Альбендазол

26С.095

234.069

3.55

Альбе ндззол-ДЗ

Агьбендаэол сульфон

296.085

224.011

2.75

Альбендазол сульфон-ДЗ

Альбендазол сульфоксид

282.090

240.043

2.44

Альбендазол

сульфоксид-ДЗ

11

ГОСТ 34044—2016

Окончание таблицы 11

Анапит

Иои-

предшестоанних.

mlz

Ион-продукт, mfz

Время

удерживания.

мин

Внутренний стандарт

Аминофлюбендаэол

256.088

123.023

2.59

Гидроксимебвндазол-ДЗ

Аминомебендаэол

238.097

105.033

2.5

Камбендазол

303.091

261.044

2.62

Фенбендазол-ДЗ

Фебантел

447.133

383.081

6.42

Фенбендаэол

300.080

268.054

4.60

Фенбендаэол сульфон

332.07

300.043

3.24

Фенбендаэол сульфон-ДЗ

Флюбендээол

314.093

282.067

3.83

Флюбендазол-ДЗ

Мебендазол

296.103

264.076

3.53

Мебендаэол-ДЗ

Морантел

221.110

164.053

2.39

Нетобимин

421.084

389.058

3.32

Ноходазол

302.059

270.033

3.16

Оксфендаэол

316.075

191.068

2.80

Оксфендаэол-ДЗ

Оксибендазол амин

192.113

150.066

2.54

Отсутствует

Оксибендазол

250.118

218.092

2.74

Оксибвндазол-Д7

Парбендазол

248.139

216.113

3.49

Празиквантел

313.191

203.118

5.15

Пирангел

207.095

150.036

2.28

Декоквинат

418.258

372.217

9.34

Двкоквинат-Д5

Лайдламицин

777,439

777.439

10.69

Отсутствует

Ласалацид

613.371

377.228

10.98

Отсутствует

Мадурамицин

939.528

629.404

11.32

Отсутствует

Монензин

693.418

675.408

10.75

Отсутствует

Салиномицин

773.481

531.328

9.58

Отсутствует

Семяурамицин

895.502

393.262

10,18

Отсутствует

Рифампицин

823.412

791.386

5.85

Роксигромицин

Рифэксимин

786.359

754.334

6.09

Тилозин

916.526

772.443

3.47

Таблица 12 — Параметры воздействия на ионы а режиме ВВСЮ с регистрацией отрицательных ионов (список 1)

Аиалит

Ион-предшественник,

mlz

Ион-продукт, mlz

время

удерживания, мин

Внутренний стандарт

Нифлумоеая кислота

261.053

237.066

3.26

Отсутствует

Нитроксинил

268.910

162.010

2.05

Нитроксинил- 13С6

Динигрокарбанилид

301.056

137.037

2.54

Динитрс*зрбанилид-Д8

Зеараленон

317.138

273.148

3.80

Отсутствует

Зеараленол

319.154

275.164

3.30

Отсутствует

Хлорамфеникол

321.004

194.048

1.15

Хлорамфеникол-Д5

Флорфвникол

355.992

185.027

1.13

Кетотриклабендаэол

326.948

1В1.988

2.34

Триклабендаэол-ДЗ

Триклабендаэол

356.942

341.919

4.12

12

ГОСТ 34044—2016

Окончание таблицы 12

Анаши

Ион'предшьиоснии*.

mlz

ИОН'ПрОДуКТ. Ш/2

Время

удерживания, мин

внутренний стандарт

Т риклабвндазол сульфоксид

372.936

357.914

2.59

Триклабендаэол-ДЗ

Т риклабвндазол сульфон

368.931

309.947

3.65

Никлоэамид

324.977

289.002

4.68

Толтразурил-ДЗ

Оксиклозанид

399.637

201.949

4.40

Диклазурил

404.970

334.970

3.59

Толтразурип

424.057

424.057

4..38

Толтразурил сульфон

456,047

456.047

2.76

Рафоксанцд

623,812

623.812

6.33

Рафоксанид-13С6

Саламгел

635.812

635.812

8.11

Клозангвл

660.843

660.843

7.80

Клоэантвл- ,3С6

6.1.5 Контроль чувствительности метода осуществляют введением 10 мм3 матричного градуировочного раствора 6, (см. 6.2.6) в инжектор хроматографа. Полученное соотношение сигнал/шум для каждого ксенобиотика должно быть не менее 50.

8.2 Построение градуировочной характеристики и проведение измерений

Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внутреннего стандарта в каждой серии анализов, сформированной из «положительных» проб, с помощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометра.

8.2.1    Проводят измерения не менее трех градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.5, в порядке возрастания их концентрадий.

8.2.2    В целях контроля стабильности градуировочной характеристики вместе с градуировочными растворами проводят дополительнэе измерение чистой пробы с добавкой ксенобиотиков на градуировочном уровне G2

8.2.3    Вычисление площади пика проводят для молекулярных ионов ксенобиотиков и их внутренних стандартов, полученных в режиме высокого разрешения. Подтверждением наличия ксенобиотиков о анализируемом образце является присутствие иона-фрагмента.

8.2.4    При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида у - а * Ьх (где у является отношением площади пика аналита к площади пика внутреннего стандарта. х — отношением концентраций аналита и внутреннего стандарта), при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0.98.

8.2.5    Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации ксенобиотиков в анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом режиме.

8.2.6    Анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:

•    чистую пробу:

•    градуировочные растворы (см. 6.3.5);

•    экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.

8.2.7    В инжектор хроматографа вводят 10 мм3 пробы, подготовленной в соответствии с разделом 7. и проводят измерения в условиях, успользуемых при установлении градуировочной зависимости.

9 Метрологические характеристики

Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания ксенобиотиков с относительной расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте охвата к - 2 и доверительной вероятности Р - 0.95, указанной в таблице 13.

13

ГОСТ 34044—2016

Таблица13 — Показатели лравдльности и прецизионности метода при проведении измерений содержания ксенобиотиков

Ксенобиотик

Диапазон

и>ыс(*еиии

содержания.

ыкоЧт

Значение относительной расширенной неопределенности. a % при коэффициенте охвата к » 2

Показатель

повторяемости

(относительное

средиеквадра-

тическое

отклонение

лоаторяемости).

о„%

Поивэотель

воспроизводи*

ыостн

(относительное

стандартное

отклонение

воспроизводи*

МОСТИ). Or. %

Предел

повторяемости г. % (при Р - 0.95. 6*2)

Тиамулин

От 500 до 2000 вклоч.

44

24

9

21

Се. 2С00 до 10000 эключ.

20

17

6

9

Тилозин;

Рифаксимин

Рифампицин

От 500 до 2000 вклоч.

26

10

4

8

Се. 2С00 до 10000 эключ.

9

5

2

5

Диметредаэол Гидрокси ипрокидаэол Метро нид азол 2-гидроксиметил-1-мет ил-5-нигро-1имидаэол Гидроксиметрони-даэол

Ипронидазол

От 500 до 2000 вклоч.

30

19

7

9

Се. 2С00 до 10000 эключ.

17

11

4

8

Триметолрим

От 500 до 2000 вклоч.

26

17

6

12

Св. 2С00 до 10000 эключ.

14

14

5

7

Кетопрофвн Нифлумооол кислота

От 500 jo 2000 вклоч.

44

17

6

21

СВ. 2С00 до 10000 эключ.

20

23

8

9

Амгмциллин

От 500 до 2000 вклоч.

24

23

8

9

Св. 2С00 до 10000 экдоч.

11

8

3

11

Доксициклин

Тетрациклин

Окситетрациклин

Хлоргвтрэциклин

От 500 до 2000 вклоч.

34

25

7

9

Св. 2С00 до 10000 эключ.

15

19

5

7

Хлорамфеникол

Флорфеникол

От 500 jo 2000 вклоч.

28

14

5

12

Св. 2С00 до 10000 эключ.

22

11

4

10

Звараленон

Звараленол

От 500 до 2000 вклоч.

36

25

9

17

Св. 2С00 до 10000 эключ.

18

14

5

9

14

ГОСТ 34044—2016

Окончание таблицы 13

Ксенобиотик

Диапазон

измерений

содержания

икгАсг

Значение относительней расширенной неопределенности. 1 Uf% при коэффициенте охвата К• 2

Показатель повторяемости {относительное среднекаадра-тнческоо отклонение повторяем ости). ог%

Показатель

воспроизводи’

мости

(относительное стандартное отклонение воспроизводимости). Oft. %

Предел

повторяемости г. % (при Р » 0,95. ft • 2)

Тернидаэол

Кполидол

Ронидаэол

Эгопабат

Тикидаэол

Арприноцид

Динитрокарбанилед

Дикпазурил

Галофугинон

Двкоквинат

Толтразурил

Толтразурил сульфон

Ласалоцид

Монвнзин

Салиномицин

Лайдламицин

Семдурамицин

Мадурамицин

От 500 до 2С00 включ.

34

19

7

11

От 2000 до 10000 вклкн.

17

11

4

6

Налидиксовая кислота

Оксалиновая кислота

Флюмекаин

Пипамидовая кислота

Норфлоксацин

Ципрофлоксацин

Ломефлоксацин

Дзнофлоксацин

Энрофлоксацин

Офлоксацин

Мароофлоксацин

Сарафлоксацин

Дифлоксацин

От 500 до 2000 включ.

30

25

9

14

Св. 2000 до 10000 вклкн.

14

14

5

7

Сульфагуанидин

Сульфапиридин

Сульфадиазин

Сульфаматоксазол

Сульфатна зол

Сульфамвраэин

Сульфамоксол

Сульфасоксаэол

Сульфаметиэол

Сульфамвтазин

Сульфаметокси*

пиридазин

Сульфамонометоксин

Сульфахпорпиридазин

Супьфаетоксипи-

ридазин

Сульфахиноксалин

Сульфадимвтоксин

Сульфадоксин

От 500 до 2000 включ.

32

22

8

11

Св. 2000 до 10000 вклкн.

14

11

4

6

15

ГОСТ 34044—2016

10    Обработка результатов измерений

10.1    В соответствии сданными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая значения содержания ксенобиотиков в анализируемой пробе.

10.2    За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений гробы, если выполняется условие приемлемости по пункту 5.2.2 ГОСТ ИСО 5725-6.

11    Оформление результатов измерений

Содержание /-го ксекобио~ика. мкг/кг, представляют

3C±0.01L/,3C при Р = 0.95.    (2)

где X, — среднеарифметическое значение вычислений двух параллельных измерений содержания мо ксенобиотика в анализируемой пробе (см. 10.2). мкг/кг.

U, — значение относительной расширенной неопределенности содержания ьго ксенобиотика для соответствующего диапазона измерений. % (в соответствии с таблицей 13);

0,01 Ц X — значение расширенной неопределенности в абсолютных единицах, мкг/кг.

За окончательный результат измерений содержания ксенобиотиков принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости. округленное до первого десятичного знака и выраженное в микрограммах на килограмм (мкг/кг).

12    Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 с использованием контрольных карт Шухарта.

16

ГОСТ 34044—2016

Приложение А (обязательное)

Inlens, х 10е

1,25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00

Рисунок А.1 — Mecc-хромагограмма разделения веществ а положительном режиме детектирования (список 1)

Tme. min

Intene. * 10е

0.25

0.00

10.39 min 530.65 ran

2.39 ran

8    3.42 ran

25

Tme. min

Рисунок A.2 — Масс-хроматограмма разделения веществ в положительном режиме детектирования (список 2)

17

ГОСТ 34044—2016

Intens. * 10е

Рисунок А.З — Масс-хроматограмма разделения веществ в отрицательном режиме детектирования (список 3)

18

ГОСТ 34044—2016

УДК 636.085:636.087:006.354    МКС 65.120

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, ксенобиотики, метод определения содержания ксенобиотиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектроме-трическим детектированием

19

Редактор Н.Н. Мигуновэ Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка А.С. Тыртышного

Сдано в набор 22.02.2017. Подписано в печать 01.03.2017. Формат 80 * 04 Ve. Гарнитура Ариап. У«п. гмч. л. 2.79. Уч.-иад. л. 2.52. Тираж 31 ж. Зак. 387.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатан* во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер.. 4