База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 24596.4-81 Фосфаты кормовые. Методы определения кальция

Обозначение: ГОСТ 24596.4-81
Наименование: Фосфаты кормовые. Методы определения кальция
Статус: Заменен

Дата введения: 01/01/1982
Дата отмены:
Заменен на: ГОСТ 24596.4-2015
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 24596.4-81 Фосфаты кормовые. Методы определения кальция.pdf
Скачать Word:ГОСТ 24596.4-81 Фосфаты кормовые. Методы определения кальция.doc


Текст ГОСТ 24596.4-81 Фосфаты кормовые. Методы определения кальция



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения кальция

Feed phosphates.

Methods for determination of calcium

ГОСТ

24596.4-81

МКС 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40 % кальция, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатриевой солью этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой долей гидроокиси калия 20 %.

Кальцеин-индикатор (C30H26N2O13) готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см3, раствор с массовой долей азотной кислоты 20 % и раствор с (HNO3)=0,2 моль/дм3 (0,2 н. раствор).

Тимолфталеин-индикатор.

Кислота кальконкарбоновая (индикатор) по ТУ 6—09—3930, ч.д.а. или смешанный индикатор (кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий 1 мг MgO в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, раствор с массовой долей триэтаноламина гидрохлорида 25 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с (трилон Б)=0,025 моль/дм3 (0,025 М раствор) растворяют 9,30 г в 500— 700 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент моляр-ности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением цинка по ТУ 6—09—5294 по индикатору эриохром черному Т.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалицило-вой кислоты 20 %.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Кислотный хромовый темно-синий по ТУ 6—09—3870, готовят сухую смесь с азотнокислым или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.

(Измененная редакция, Изм. JV° 1, 2).

2.3.    Проведение анализа

1,0—1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см3 воды и приливают 50 см3 раствора соляной или 20 %-ного раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15—20 мин. Затем раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

5 см3 полученного фильтрата отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, доливают до 100 см3 воды, 2 см3 раствора триэтаноламина или триэтаноламина гидрохлорида, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 10 см3 раствора гидроокиси калия, на кончике шпателя добавляют кальцеин или смешанный индикатор и титруют раствором трилона Б на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (кальцеин) или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном перемешивании на магнитной мешалке или вручную.

При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5 см3 раствора окиси магния и титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-красной до сине-фиолетовой. При использовании кальконкарбоновой кислоты или кислотного хромового темно-синего сульфосалициловую кислоту не добавляют. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.2. (Исключен, Изм. № 2).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

( V- Г,) ■ 250 ■ 0,001 ■ 100 X =    ;    >

5 • т

где V — объем точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V] — объем точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

0,001 — масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в 1 см3 раствора концентрации точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм3, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.2.    (Исключен, Изм. № 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N° 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4212-76

2.2

ГОСТ 4217-77

2.2

ГОСТ 4234-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4478-78

2.2

ГОСТ 4526-75

2.2

ГОСТ 10398-76

2.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 24363-80

2.2

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

2.3

ТУ 6-09-3870-75

2.2

ТУ 6-09-3930-75

2.2

ТУ 6-09-5294-86

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декаб-ре1990 г. (НУС 5-86, 3-91)