База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 24596.3-81 Фосфаты кормовые. Методы определения азота

Обозначение: ГОСТ 24596.3-81
Наименование: Фосфаты кормовые. Методы определения азота
Статус: Заменен

Дата введения: 01/01/1982
Дата отмены:
Заменен на: ГОСТ 24596.3-2015
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 24596.3-81 Фосфаты кормовые. Методы определения азота.pdf
Скачать Word:ГОСТ 24596.3-81 Фосфаты кормовые. Методы определения азота.doc


Текст ГОСТ 24596.3-81 Фосфаты кормовые. Методы определения азота



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения азота

Feed phosphates.

Methods for determination of nitrogen

ГОСТ

24596.3-81

МКС 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25 % азота, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-ном РАСТВОРЕ

СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4 %; готовят по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемого продукта массой 1,0—1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см* 1 2 3 и растворяют в 300 см3 раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения азота.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

3.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с pH 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Реактивы и растворы

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, приливают 0,5 см3 гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с ( j H2S04) = 6 моль/дм3 (6 н. раствор).

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/дм3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.

Молярную концентрацию тиосульфата натрия с (Na2S203-5H20) = моль/дм3 вычисляют по формуле

с (Na2S203-5H20)=

т ■ 1000 49,03 ■ V ’

где т — масса навески бихромата калия, г;

49,03 — молярная масса эквивалента М ( ^ К2Сг2С7), г/моль;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

Буферный раствор с pH 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5 %. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

3.3.    Проведение анализа

10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

После этого в колбу приливают 3 см3 раствора йодистого калия и 10 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3—5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю азота, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, (20 в процентах вычисляют по формуле

_ (Г2 - Г,) ■ 500 ■ 0,000467 ■ 100 ^    10 ■ т

где Fj — объем точно с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

У2 — объем точно с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;

0,000467 — масса азота, соответствующая 1 см3 точно с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 раствора, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать 0,3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 4. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4160-74

3.2

ГОСТ 4198-75

3.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 4232-74

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4517-87

2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2

ГОСТ 11773-76

3.2

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

2.2

ГОСТ 25794.2-83

3.2

ГОСТ 27068-86

3.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95) 6

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)