ГОСТ 13496.15-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения массовой доли сырого жира
Feeds, mixed feeds, feed raw material. Methods for determining the raw fat content
МКС 65.120
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 октября 2016 г. N 1464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.15-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.15-97
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2020 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма растительного и животного происхождения, комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты (далее - БВМК), смеси кормовые и комбикормовое сырье (кроме минерального сырья, кормовых дрожжей, паприна, семян масличных культур) и устанавливает методы определения массовой доли сырого жира по обезжиренному остатку и по извлеченному сырому жиру.
При возникновении разногласий применяют метод определения массовой доли сырого жира по извлеченному сырому жиру (см. раздел 10).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1012 Бензины авиационные. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 8505 Нефрас-С 50/170. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13496.3* Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги
___________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54951-2012 "Корма для животных. Определение содержания влаги".
ГОСТ 13586.3 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.0 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17681 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 21669** Комбикорма. Термины и определения
___________________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51848-2001 "Продукция комбикормовая. Термины и определения".
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27262*** Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
___________________
*** В Российской Федерации с 01.07.2017 действует ГОСТ ISO 6497-2014 "Корма. Отбор проб.
ГОСТ 27668 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
__________________
ГОСТ 31339 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 32905 (ISO 6492:1999) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жира
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
___________________
ГОСТ ISO 6498 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 21669, ГОСТ ISO 6498 и следующий термин с соответствующим определением:
3.1 сырой жир: Смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих веществ (свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, стерины, эфирные масла и др.), извлекаемых органическими растворителями.
4 Требования техники безопасности
4.1 При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0, требования, изложенные в технической документации на используемые приборы.
4.2 Работа с химическими реактивами должна проводиться в вытяжном шкафу.
4.3 Помещение, в котором проводят выполнение испытаний, должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.4 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.
5 Условия проведения испытаний
При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
|
|
|
- температура окружающей среды |
| от 15°С до 25°С; |
- относительная влажность воздуха |
| не более 80%; |
- атмосферное давление |
| (97±10) кПа. |
6 Требования к квалификации оператора
К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего инструктажи на рабочем месте, по электробезопасности, по противопожарной безопасности, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении испытаний.
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27668, ГОСТ 28178, ГОСТ 27262, ГОСТ 31339.
8 Подготовка проб
Подготовка проб - по ГОСТ ISO 6498 со следующим дополнением.
Анализируемую пробу измельчают до прохода через сито с размером стороны ячейки 1 мм. Трудно измельчаемые остатки (лузгу, шелуху и т.д.) измельчают ножницами, растирают в фарфоровой ступке, присоединяют к проходу и тщательно перемешивают.
Перед измельчением жмыхов, шротов и проб с высоким содержанием жира измельчитель должен быть предварительно промаслен. Для этого берут одну двадцатую часть пробы, измельчают ее и отбрасывают, затем измельчают оставшуюся часть пробы. Промасливание измельчителя частью навески, выделенной для определения, не допускается. Измельченную пробу тщательно перемешивают и из перемешанной массы берут навеску.
Лабораторные пробы влажных кормов (силоса, сенажа, корнеклубнеплодов и др.) после грубого измельчения ножницами или ножом высушивают в сушильном шкафу при температуре 60°С-65°С до воздушно-сухого состояния, а затем размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито, как описано выше.
9 Определение массовой доли сырого жира по обезжиренному остатку
9.1 Определение массовой доли сырого жира по обезжиренному остатку в аппарате Сокслета
9.1.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из навески диэтиловым или петролейным эфиром в аппарате Сокслета, удалении растворителя и взвешивании обезжиренного остатка.
9.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Аппарат Сокслета, состоящий:
- из насадки для экстрагирования НЭТ-150 (250) ТС по ГОСТ 25336,
- колбы К-1-250 (500)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336,
- холодильника ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336.
Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке с пределами допускаемой погрешности ±0,2 мг.
Шкаф сушильный электрический вентилируемый, обеспечивающий поддержание температуры (105±2)°С.
Баня водяная с терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Стаканчики для взвешивания СВ-24/10(36/12) по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ по ГОСТ 12026.
Эфир медицинский (диэтиловый).
Эфир петролейный (фракция 40°С-70°С).
Электроплита по ГОСТ 14919.
Фарфоровая чашка по ГОСТ 9147.
Примечания
1 Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных.
2 Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации по качеству не хуже указанных.
9.1.3 Подготовка к проведению испытаний
9.1.3.1 Заправка эксикатора
На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций.
Хлористый кальций прокаливают не реже 1 раза в месяц. Прокаливание осуществляют путем его нагревания в фарфоровой чашке на электроплите до жидкого состояния и далее, после испарения влаги, до получения сухого вещества, которое разбивают на куски и помещают в эксикатор.
9.1.3.2 Приготовление пакетиков для экстракции
9.1.4 Проведение испытаний
Для испытаний хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир. Для испытаний остальных кормов в качестве растворителя применяют диэтиловый эфир, для испытаний кормовой костной муки и кормовой рыбной муки из морских млекопитающих и ракообразных допускается использовать петролейный эфир.
|
Рисунок 1 - Схема приготовления пакетиков для экстракции
Подготовленные пакетики с анализируемыми пробами помещают в экстрактор аппарата Сокслета вертикально по 4 пакетика в ряд. В экстрактор наливают эфир так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир наливают и в колбу аппарата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива из экстрактора общий объем растворителя не превышал 2/3 объема колбы. Затем собирают аппарат и оставляют его на ночь. Экстракцию проводят на следующий день.
Обработку результатов испытаний по определению массовой доли сырого жира по обезжиренному остатку в аппарате Сокслета проводят по 9.3.
9.2 Определение массовой доли сырого жира по обезжиренному остатку в аппарате ЭЖ-101
9.2.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из навески авиационным бензином или нефрасом 50/170 в аппарате ЭЖ-101, удалении растворителя и взвешивании обезжиренного остатка.
9.2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Установка экстракционная ЭЖ-101.
Бензин авиационный марки Б-92 или Б-91/115 по ГОСТ 1012-2013 или нефрас 50/170 по ГОСТ 8505.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.
Шкаф сушильный электрический вентилируемый, обеспечивающий поддержание температуры (105±2)°С.
Баня водяная с терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Стаканчики для взвешивания СВ-24/10(36/12) по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ по ГОСТ 12026.
Электроплита по ГОСТ 14919.
9.2.3 Подготовка к испытанию
9.2.3.1 Подготовка проб - по 8.
9.2.3.2 Заправка эксикатора по 9.1.3.1.
9.2.3.3 Приготовление пакетиков для экстракции.
9.2.4 Проведение испытания
9.3 Обработка результатов
100 - коэффициент пересчета в проценты.
100 - коэффициент пересчета в проценты;
W - массовая доля влаги анализируемой пробы, %, по ГОСТ 13496.3.
9.3.3 Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За результат определения массовой доли сырого жира в анализируемой пробе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний или результат испытаний при использовании межгосударственного стандартного образца, для которых выполняется условие приемлемости (см. 9.4.2).
9.4 Контроль точности результатов испытаний
9.4.1 Оценку прецизионности результатов испытаний в условиях повторяемости и воспроизводимости проводят в соответствии ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).
9.4.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости).
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р=0,95, не должно превышать предела повторяемости (сходимости), r
Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости, то испытание повторяют, начиная со взятия навески.
Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.
9.4.3 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р=0,95, не должно превышать предела воспроизводимости, R
При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).
9.5 Оформление результатов испытаний
10 Определение массовой доли сырого жира по извлеченному сырому жиру
10.1 Определение массовой доли сырого жира по извлеченному сырому жиру проводят по ГОСТ 32905 со следующими дополнениями:
10.1.1 Приготовление патронов для экстракции
10.1.1.1 Дополнительные устройства и материалы
Эфир медицинский (диэтиловый).
Цилиндр 2(2а)-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ по ГОСТ 12026.
Болванка деревянная.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
10.1.1.2 Патроны для экстракции не должны содержать жиров и масел.
Для приготовления патронов фильтровальную бумагу и вату предварительно обезжиривают или в аппарате Сокслета, или в цилиндре с пришлифованной крышкой тем же растворителем, который используют при определении жира.
10.1.1.3 Обезжиривание в аппарате Сокслета
Перед обезжириванием в аппарате Сокслета фильтровальную бумагу нарезают на полосы размером 500х110 мм, свертывают в трубку и перевязывают ниткой. Вату тоже сворачивают в рулон такой же формы и тоже перевязывают ниткой. Затем помещают в разные экстракторы. В колбу аппарата заливают растворитель не более 2/3 объема и присоединяют к холодильнику. Экстракцию проводят 25-30 мин (5-7 сливов растворителя из экстрактора).
10.1.1.4 Обезжиривание в цилиндре
10.1.1.5 Обезжиренный прямоугольный лист бумаги навертывают на деревянную болванку. По мере навертывания свободный край бумаги подворачивают складками для образования донышка патрона. Размер патрона и объем аппарата Сокслета выбирают в зависимости от объема пробы. Бумагу и болванку берут таким образом, чтобы стенки патрона получились двойными, а его диаметр был на 0,5 см меньше диаметра экстрактора. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты, на который помещают навеску анализируемой пробы, сверху кладут кусочек обезжиренной ваты, верхние края патрона подворачивают так, чтобы закрыть лежащую в верхней части вату.
11 Оформление протокола испытаний
Результаты испытаний оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:
- информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- использованный метод отбора проб;
- использованный метод анализа, со ссылкой на настоящий данный стандарт;
- обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания;
- полученный результат испытания.
|
|
|
|
УДК 636.085.3:006.354 |
|
| МКС 65.120 |
| |||
Ключевые слова: корма растительного и животного происхождения, комбикорма, БВМК, смеси кормовые, комбикормовое сырье, эфир петролейный, эфир диэтиловый, экстракция, гидролиз, извлеченный жир, обезжиренный остаток |