ГОСТ 9853.16-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения вольфрама
Sponge titanium. Method for determination of tungsten
МКС 77.120
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.16-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле фольфрама от 0,005% до 0,5%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения вольфрама (V) с роданидом аммония с последующим измерением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю вольфрама определяют по двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261,
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 20 и 200 г/дм
Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 500 г/дм
Титана трихлорид (титана (III) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 10 г/дм
Титан губчатый марки ТГ-120 по ГОСТ 17746.
Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) 2-водный по ГОСТ 18289.
Фильтр "белая лента" по действующему нормативному документу.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы вольфрама.
Раствор А: 1,7941 г вольфрамата натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой 0,5-2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 40 см
Аликвотную часть раствора 5-20 см
Раствор охлаждают, приливают 3 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю вольфрама в пробе рассчитывают по градуировочному
графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см
Во все колбы приливают по 1 см
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю вольфрама
где
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
Таблица 1
В процентах
Массовая доля вольфрама | Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений | Допускаемое расхождение между результатами | Предел погрешности измерений | ||||
От | 0,0050 | до | 0,0150 | включ. | 0,0020 | 0,0025 | 0,0020 |
Св. | 0,015 | " | 0,050 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 |
" | 0,050 | " | 0,150 | " | 0,008 | 0,009 | 0,007 |
" | 0,150 | " | 0,500 | " | 0,015 | 0,018 | 0,015 |
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000