ГОСТ 6689.14-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения хрома
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.14-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 1277-75 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4208-72 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4233-73 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4472-78 | 3.2 |
ГОСТ 5839-77 | 2.2 |
ГОСТ 5905-79 | 3.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 20478-75 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 22180-76 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 2.4.3, 3.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения хрома (при массовой доле хрома от 8 до 11%) в никелевых сплавах по ГОСТ 492*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (IV) стандартным раствором соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или титрованием раствором марганцовокислого калия с визуальной индикацией конца титрования.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Потенциометр ЛПМ-60М, рН-340 или любой прибор того же класса.
Электрод платиновый ЭТПЛ-ОГМ.
Электрод сравнения ртутно-сульфатный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть азотной кислоты с тремя частями соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,1 моль/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,02 моль/дм
1 см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм
м месте.
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия.
0,1 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100-105 °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Поправочный коэффициент (
где
0,0067002 - теоретическая масса щавелевокислого натрия, соответствующая 1 см
Массовая концентрация раствора (
где
0,001734 - теоретическая массовая концентрация 0,02 моль/дм
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрическим раствором двухромовокислого калия до скачка потенциала.
В обоих случаях в оттитрованный раствор добавляют точно такое же количество соли Мора и снова титруют раствором марганцовокислого калия или двухромовокислого калия, как указано в
ыше.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений и результатов двух анализов не должны превышать 0,12% и 0,17% соответственно.
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.4. Титриметрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества никелевых сплавов.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами хрома, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для хрома.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Хром металлический по ГОСТ 5905*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - .
Хром сернокислый по ГОСТ 4472.
Стандартный раствор хрома: 0,1 г хрома растворяют при нагревании в 10 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен-воздух при длине волны 357,9 нм параллельно с градуировочными растворами
.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю хрома (
где
3.4.2. Расхождение результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992