ГОСТ 24018.1-80
Группа В39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Методы определения олова
Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of tin
МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809
Дата введения 1981-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 849-97 | 2.2, 5.2 |
ГОСТ 860-75 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3773-72 | 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2,2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4233-77 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4658-73 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 9293-74 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 9722-97 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 10157-79 | 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 10929-76 | 5.2 |
ГОСТ 11125-84 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 14262-78 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 22180-76 | 4.2 |
ГОСТ 24018.0-90 | 1.1 |
ГОСТ 24147-80 | 2.2, 4.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовых долях от 0,001% до 0,010%) в сплавах, не содержащих ниобий и титан, полярографический метод определения олова (при массовых долях от 0,001% до 0,010%) и инверсионно-вольтамперометрический метод определения олова (при массовых долях от 0,0001% до 0,005%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовых долях от 0,0002% до 0,010%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В СПЛАВАХ,
НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ И ТИТАН
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения олова (IV) с пирокатехиновым фиолетовым, стабилизируемого желатином. Светопоглощение раствора измеряют при
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:100.
Бериллий азотнокислый, водный раствор с массовой концентрацией 20 г/см
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 10 г/см
Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см
Пирокатехиновый фиолетовый, 0,001 моль/дм
Желатин пищевой, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722.
Олово марок ОВч000, 01, 01 пч, по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Из
м. N 1, 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см
Добавляют 3 см
Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В семь стаканов или колб вместимостью 250-300 см
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массы олова строят градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (
где
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.3б.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на способности олова восстанавливаться на ртутном капающем электроде при потенциале пика минус 0,48 В относительно ртутного анода на фоне 2 моль/дм
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока или полярограф осциллографический. Ячейка полярографическая, выполненная из стекла с анодом (донная ртуть) и ртутным капающим катодом, прилагаемая к полярографу.
Ртуть марки Р1 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, с массовой концентрацией 10 г/см
Бериллий азотнокислый, водный раствор 0,08 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный раствор 1:50.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 20 г/см
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Олово по ГОСТ 860, марки 01.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1
, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см
При массовой доле титана в сплаве менее 1%, соли растворяют в 10 см
При массовой доле титана в сплаве более 1%, соли растворяют в 10 см
Раствор продувают азотом или аргоном в течение 5 мин и снимают полярограмму от минус 0,2 до минус 0,8 В, регистрируя пик восстановления олова при минус 0,48 В. Чувствительность прибора выбирают так, чтобы высота пика восстановления олова была не менее 10 мм.
Массу олова в испытуемом растворе определяют по градуировоч
ному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы или колбы вместимостью 250-300 см
Значение высоты пика контрольного опыта вычитают из значения высоты пика исследуемого раствора.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.3а.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
4.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном концентрировании олова на стационарном ртутном капельном электроде при потенциале минус 0,75 В по отношению к хлорсеребряному электроду или минус 0,9 В по отношению к ртутному аноду в растворе 0,5 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока, осциллографический или постоянного тока. Ячейка полярографическая с анодом (донная ртуть) или с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения и стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую точность воспроизводимости аналитического сигнала.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 24147, ГОСТ 3760 и разбавленный раствор 1:50.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Бериллий азотнокислый, водный раствор 0,08 г/см
Соль динатриевая, этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 10 г/см
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, растворы 1 моль/дм
Метиленовый голубой, водный раствор с массовой концентрацией 15 г/см
Олово марки 01 по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 5 см
1 см
Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.
(Измененная редакция, Изм
. N 1, 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности "белая лента", промывают 5-7 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают разбавленным раствором аммиака в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей металлов, фильтр промывают 20 см
Для определения содержания олова в полярографическую ячейку приливают 20 см
Таблица 3*
________________________________
* Табл.1, 2, 4. (Исключены, Изм. N 2).
Массовая доля олова, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,0001 до 0,0005 | 2 | 0,02 |
Св. 0,0005 " 0,001 | 1 | 0,01 |
" 0,001 " 0,0025 | 1 | 0,01 |
" 0,0025 " 0,005 | 0,5 | 0,005 |
Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,75 В или минус 0,9 В по отношению к хлорсеребряному электроду или донной ртути соответственно и проводят концентрирование олова на стационарном ртутном капельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 1 мин. По окончании времени накопления прекращают перемешивание и дают раствору успокоиться 15 с, после чего снимают анодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода до минус 0,2 В, регистрируя пик растворения олова при минус 0,54 В или минус 0,73 В по отношению к хлорсеребряному электроду или донной ртути. Чувствительность прибора выбирается так, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. Содержание олова находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора В добавляют в испытуемый раствор, перемешивают 1 мин и далее ведут накопление олова, как указано в п.4.3.1 при определении содержания олова в испытуемом растворе.
Величину стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика олова после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю олова (
где
г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.3б.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами олова при длине волны 286,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде гидроксида аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего вещества и с использованием коллектора гидроксида бериллия.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.
Лампа для определения олова.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157.
Смесь аргона с 5% водорода.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4.
Смесь соляной и азотной кислот (150 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:100.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Бериллий азотнокислый, раствор 200 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин - N, N
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722.
Олово марок ОВч 000, 01, 01пч по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см
Раствор Б: 10 см
Раствор В: 5 см
Растворы Б и В готовят непосредственно перед исполь
зованием.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Массу навески сплава (табл.3а) помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см
Таблица 3а
Массовая доля олова, % | Масса навески, г |
От 0,0002 до 0,002 включ. | 0,5 |
Св. 0,002 " 0,005 " | 0,2 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,1 |
Соли растворяют в 40-50 см
Фильтр промывают 15 см
При анализе сплавов, содержащих титан и ниобий, соли растворяют в 10 см
Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного о
пыта.
5.3.2. Подготовка прибора к измерению
Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Условия определения олова:
- аналитическая линия (
- спектральная ширина щели - 0,2 нм;
- время высушивания при 120 °С - 30 с;
- время разложения при 1100 °С - 30 с;
- время атомизации при 2700 °С - 5 с.
Определение олова проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии атомизации.
5.3.3. Построение градуировочного графика
В семь стаканов или колб вместимостью 250-300 см
В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см
Далее поступают, как указано в п.5.3.1.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю олова (
где
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл.3б.
Таблица 3б
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0001 до 0,0002 включ. | 0,0001 |
Св. 0,0002 " 0,0005 " | 0,0002 |
" 0,0005 " 0,001 " | 0,0005 |
" 0,001 " 0,002 " | 0,001 |
" 0,002 " 0,005 " | 0,002 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,003 |
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы жаропрочные на никелевой основе.
Методы определения микропримесей олова,
сурьмы, свинца, висмута, мышьяка: Сб. стандартов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004