ГОСТ 12645.11-86*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Метод определения селена
Indium. Method for determination of selenium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1988-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 N 3188 дата введения установлена 01.01.88
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9-96)
Изменение N 1 ГОСТ 12645.11-86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
1а. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения селена (при массовой доле селена от
Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка соосаждением в элементном виде на коллекторе - сере и его определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в 0,4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22306-77 с дополнением.
1.1.1. Контроль точности анализа осуществляют методом стандартной добавки в соответствии с ГОСТ 25086-87.
В качестве добавки используют известный объем раствора селена концентрации 1 мкг/см
Процедуру проводят по п.4.1.
Масса селена в добавке должна составлять 100-200% от его массовой доли в анализируемой пробе.
Массовую долю селена в добавке определяют по разности
где
Анализ считают точным, если найденная величина добавки (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 12645.10-86.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное пространство над ртутью заливают смесь, содержащую H
Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 0,1 и 0,2 см
Стаканы химические кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 и 100 см
Пробирки по ГОСТ 25336-82 вместимостью 30 см
Перегонный аппарат кварцевый вместимостью 1,5-2 дм
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.
Баня водяная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и перегнанная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная, растворы 0,8; 3 и 6 моль/дм
Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2 и раствор 1,6 моль/дм
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 0,5 г/дм
Натрий мышьяковокислый двузамещенный, 7-водный раствор: 20,8 г реактива помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200-76.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм
Промывная жидкость: 5 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 см
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, перекристаллизованный в бидистиллированной воде, раствор 300 г/дм
Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, перекристаллизованный в бидистиллированной воде.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Полярографический фон: к 270 см
Селен.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Стандартные растворы селена.
Раствор А: 0,100 г селена растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3:1), приливают 5 см
1 см
Раствор Б: 5 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см
Раствор нагревают до 60 °С, постепенно прибавляя 6-7 г фосфорноватистокислого натрия. После выделения хлопьевидного осадка раствор кипятят в течение 20 мин, оставляют на 2 ч при слабом нагревании, затем осадок отфильтровывают на бумажный фильтр "белая лента". Осадок промывают на фильтре 250-300 см
Остаток переводят в пробирку 30 см
Осадок с селеном отфильтровывают на бумажный фильтр "белая лента", промывают 250-300 см
К остатку в стакане приливают 10 см
Раствор переводят в ячейку с выносным меркурсульфатным электродом сравнения, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,65 В ведут накопление селена 1-3 мин. При съемке полярограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика селена минус 0,9 В. Полярограмму каждого раствора снимают не менее трех раз. Аналогично поступают при регистрации селена в пробах с добавками и в контрольных опытах.
Высоту пика селена измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны различаться более чем на 15-20%.
Массовую долю селена в растворе определяют по методу добавок.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю селена (
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений и между результатами двух анализов при доверительной вероятности
Массовая доля селена, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
5·10 | 3·10 |
1·10 | 5·10 |
2·10 | 1·10 |
4·10 | 2·10 |
1·10 | 0,2·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний селена находят методом линейной интерполяции.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998