ГОСТ 25284.8-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения кремния
Zinc alloys. Methods for determination of silicon
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.60. - .
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.8-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.8-84
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения кремния с аскорбиновой кислотой (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,1%) и сернокислым железом (II) (при массовой доле кремния от 0,005 до 0,04%) в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 859-78* Медь. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее. - .
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее. - .
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.
4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ ОТ 0,01 ДО 0,1%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН 1-2, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до синей формы и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 675 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 4 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Цинк по ГОСТ 3640.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: к 60 г борной кислоты приливают 1 дм
Аммония молибдат по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 50 г/дм
Для перекристаллизации 250 г молибдата аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм
Раствор охлаждают до 10 °С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности ("белая лента").
Кристаллы промывают 2-3 раза этанолом порциями по 30 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83.
Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния
Раствор А: 0,1070 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г карбоната натрия и сплавляют при 700-750 °С до получения прозрачной массы.
После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 50 г/дм
риготовленный.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 12 см
4.3.2 Две аликвотные части раствора по 10 см
м.
4.3.3. Для построения градуировочного графика навеску смеси в соответствии с таблицей 1 помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 12 см
Таблица 1
Элемент | Масса навески, г |
Цинк | 0,9 |
Алюминий (при массовой доле в сплаве до 4,5%) | 0,04 |
Алюминий (при массовой доле в сплаве свыше 4,5) | 0,1 |
Медь (при массовой доле в сплаве до 2%) | 0,015 |
Медь (при массовой доле в сплаве свыше 2%) | 0,05 |
После растворения меди и цинка чашку снимают с плиты, добавляют 10 капель фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения алюминия. Чашку снимают с плиты, добавляют 10 см
2.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю кремния
где
.
4.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля кремния | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений кремния | результатов анализа кремния | |
От 0,01 до 0,05 включ. | 0,004 | 0,006 |
Св. 0,05 " 0,1 " | 0,02 | 0,03 |
5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФАТОМ ЖЕЛЕЗА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ ОТ 0,005 ДО 0,04%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты в кислой среде, восстановлении ее раствором сульфата железа (II) до синей формы и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 675 нм. Определению кремния мешают фосфат- и арсенат-ионы.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3, 1:4 и 1:99.
Аммония молибдат по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 50 г/дм
Железа (II) сульфат по ГОСТ 4148, раствор 40 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 10 г/дм
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм
Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83.
Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Стандартный раствор кремния (IV):
0,1070 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г безводного карбоната натрия в муфельной печи при температуре 700-750 °С до получения прозрачной массы. После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Цинк по ГОСТ 364
0.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 40 см
5.3.2 Аликвотную часть раствора 5 см
5.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть платиновых, фторопластовых чашек или чашек из стеклоуглерода помещают навески цинка массой 2 г. В пять чашек последовательно приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кремния
где
5.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 3.
Таблица 3
В процентах
Массовая доля кремния | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений кремния | результатов анализа кремния | |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,0015 | 0,0023 |
Св. 0,01 " 0,04 " | 0,004 | 0,006 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997