ГОСТ 1953.12-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения серы
Tin bronze.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239-80
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.12-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 5.4, 6.4.3 |
ГОСТ 83-79 | 2 |
ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
ГОСТ 4159-79 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4220-75 | 2 |
ГОСТ 4232-74 | 2 |
ГОСТ 5017-74 | Вводная часть |
ГОСТ 5583-78 | 2 |
ГОСТ 9147-80 | 2 |
ГОСТ 10163-76 | 2 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 5.4, 6.4.3 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения серы и методы определения серы с применением автоматических анализаторов (от 0,001% до 0,1%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
2а.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1200-1250 °С с поглощением выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии крахмала.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения содержания серы (см. чертеж).
Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1; редукционного клапана 2; промывной склянки 3 с раствором, содержащим 40 г/дм
Фарфоровые неглазурованные лодочки N 2 по ГОСТ 9147. Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи через раствор крахмала. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.
Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п, или никелевый сплав: ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.
Медь с массовой долей серы не более 0,001% в виде стружки толщиной 0,05-0,1 мм.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 50 г/дм
Калия гидроокись.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм
Промывной раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 5:100.
Ртуть йодистая.
Кальций хлористый по НД, плавленый безводный.
Крахмал по ГОСТ 10163; раствор 10 г/дм
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,0125 моль/дм
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 0,0125 моль/дм
Установка титра раствора тиосульфата натрия.
В коническую колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию 0,0125 моль/дм
где
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, 0,0005 моль/дм
100 см
Из фиксанала 0,0005 моль/дм
Установка массовой концентрации раствора йода.
Массовую концентрацию раствора йода устанавливают по стандартному образцу сплава, содержащего серу в количестве, близком к анализируемому образцу.
1 г стандартного образца помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и при помощи проволочного крючка устанавливают в наиболее нагретую зону трубки. Далее поступают, как указано в разд.4.
Титр раствора йода (
где
При отсутствии стандартного образца титр раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия, массовую концентрацию которого устанавливают по раствору двухромовокислого калия.
Установка титра раствора йода.
В колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию 0,0005 моль/дм
где
Титр раствора йода по сере (
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. До проведения анализа необходимо проверить герметичность прибора при 1200 °С. Для этой цели соединяют весь прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в 1 мин, переключают трехходовой кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают кран перед первым поглотительным сосудом. Через 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выжидают еще 5-7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.
Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба поглотительных сосуда наливают по 50 см
Если через 4-5 мин окраска раствора в первом сосуде заметно ослабнет, то к раствору приливают еще несколько капель йода до уравнивания окраски в обоих сосудах.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 1 г сплава помещают в фарфоровую лодочку, вынимают пробку из труб со стороны баллона с кислородом и при помощи проволочного крючка устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают кислород с достаточной скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.
Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска не исчезла во время сжигания пробы.
При ослаблении интенсивности окраски в поглотительном растворе замедляют приливание раствора йода и прекращают совсем, если окраска раствора продолжает оставаться постоянной и одинаковой с окраской раствора в правом сосуде. После этого еще пропускают кислород в течение 1 мин, и если окраска раствора не изменяется, сжигание считают оконченным.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (
где
5.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
Массовая доля серы, % | ||
От 0,001 до 0,005включ. | 0,0007 | 0,0009 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,0015 | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,03 " 0,05 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,007 | 0,009 |
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам сталей или никелевых сплавов (см. разд.2), вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ
И ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ
6.1. Сущность метода
Метод основан на определении серы с помощью автоматического или полуавтоматического анализатора, обеспечивающего сжигание навески пробы бронзы в токе кислорода при 1200-1600 °С, поглощении образовавшегося диоксида серы раствором окислителя и определении серы в зависимости от типа анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методами или по измерению абсорбции молекулярных полос диоксида серы в инфракрасной области спектра.
6.2. Аппаратура
Автоматический или полуавтоматический анализатор типа АС-7932. Допускается применение других типов автоматических или полуавтоматических анализаторов.
6.3. Проведение анализа
Определение массовой доли серы проводят по методике, предусмотренной для данного типа анализатора, используя для градуировки государственные стандартные образцы сталей, например комплект, включающий ГСО 716-84п, ГСО 164-84п, ГСО 888-84п, ГСО 1377-82п и ГСО 1416-82п или никелевых сплавов (см. разд.2).
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
6.4.2. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам стали или никелевых сплавов (см. разд.2 и п.6.3), вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002