ГОСТ 19251.2-79
(ИСО 713-75,
ИСО 1054-75)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК
Метод определения свинца и кадмия
Zinc. Method of cadmium and lead determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077
3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Киргизстан | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75, ИСО 1054-75
5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.2-73
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 195-77 | 2 |
ГОСТ 200-76 | 2 |
ГОСТ 1467-93 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3778-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4529-78 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 11293-89 | 2 |
ГОСТ 19251.0-79 | 1.1 |
ГОСТ 22159-76 | 2 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 2,5%) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до 0,3%).
Метод основан на одновременном полярографическом определении свинца и кадмия в кислом натриево-хлоридном растворе соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Чувствительность метода определения свинца на осциллографическом полярографе 0,08 мг/дм
При массовой доле кадмия свыше 0,01% допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75 и ИСО 1054-75.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца, и раствор 200 г/дм
Фоновый электролит: в склянку вместимостью 2 дм
Допускается применение фонового электролита следующего состава: в склянку вместимостью 2 дм
Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.
_______________
* Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание "КОДЕКС".
Кадмий марки Кд0 по ГОСТ 1467.
Стандартные растворы свинца и кадмия.
Раствор А: навески мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г и кадмия 0,2000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм
1 см
Раствор Б: навески мелко нарезанного свинца массой 0,1000 г и 0,0500 г кадмия помещают в стакан вместимостью 1 дм
1 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм
Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0,2500 г растворяют в 20 см
1 см
Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью 100 см
Градуировочные растворы кадмия содержат 0; 1,0; 2,5; 5; 10 и 15 мг/дм
Цинк хлористый по ГОСТ 4529 безводный.
Цинк чистотой 99,99%, металлический порошок или тонкая стружка.
Раствор соли хлористого цинка с содержанием 200 г/дм
Приготовление раствора хлористого цинка из соли: 800 г хлористого цинка помещают в колбу вместимостью 3 дм
Приготовление раствора хлористого цинка из металлического цинка: 400 г цинка в виде порошка (стружки) помещают в колбу вместимостью 3 дм
Градуировочные растворы свинца и кадмия: в 13 конических колб вместимостью по 100 см
Содержание свинца и кадмия в градуировочных растворах указано в табл.1.
Таблица 1
Номер градуировочного раствора | Объем раствора, см | Содержание в растворе, мг/дм | |||
хлористого цинка | стандартного | свинца | кадмия | ||
А | Б | ||||
1 | 50 | - | - | - | - |
2 | 50 | - | 1 | 0,5 | 0,25 |
3 | 50 | - | 2 | 1 | 0,5 |
4 | 10 | - | - | - | - |
5 | 10 | - | 4 | 2 | 1 |
6 | 10 | - | 10 | 5 | 2,5 |
7 | 10 | - | 20 | 10 | 5 |
8 | 5 | - | - | - | - |
9 | 5 | 5 | - | 25 | 5 |
10 | 5 | 10 | - | 50 | 10 |
11 | 5 | 15 | - | 75 | 15 |
12 | 5 | 20 | - | 100 | 20 |
13 | 5 | 25 | - | 125 | 25 |
Растворы 1-7 применяют при анализе цинка, содержащего 0,02% и меньше свинца, 0,01% и меньше кадмия, а растворы 8-13 - для анализа цинка с большим содержанием этих примесей. Градуировочные растворы 1, 4 и 8 являются контрольными опытами с реактивами.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску цинка, отобранную в зависимости от массовой доли свинца и кадмия, по табл.2, помешают в коническую колбу вместимостью 100-250 см
Таблица 2
Массовая доля, % | Навеска, г | Объем соляной кислоты, разбавленной 2:1, см | Вместимость мерной колбы, см | |
свинца | кадмия | |||
От 0,001 до 0,005 | От 0,0005 до 0,002 | 2,5000 | 60 | 50 |
Св. 0,005 " 0,02 | Св. 0,002 " 0,01 | 1,0000 | 20 | 100 |
" 0,02 " 2,5 | " 0,01 " 0,3 | 0,5000 | 15 | 100 |
К остатку приливают 25 или 50 см
Одновременно с этим проводят контрольные пробы на применяемые реактивы: в конические колбы вместимостью 100 см
Часть раствора пробы (аналогично - контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование свинца и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В относительно насыщенного каломельного электрода и оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1-2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.
Из значений высот волн определяемого элемента вычитают значения высот волн контрольного опыта и рассчитывают содержание свинца и кадмия.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.2. При массовой доле кадмия более 0,01% допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Часть раствора пробы (контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и полярографируют кадмий при потенциале полуволны минус 0,85 В относительно насыщенного каломельного электрода при оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы кадмия. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1-2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.
Из значений высот волн кадмия вычитают значения высот волн контрольного опыта и вычисляют содержание кадмия.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца или кадмия (
где
.
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью
Таблица 3
Массовая доля элемента, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % | |||
свинца | кадмия | свинца | кадмия | ||
От 0,0005 до | 0,0020 включ. | 0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0004 |
Св. 0,0020 " | 0,0060 " | 0,0006 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0008 |
" 0,0060 " | 0,0100 " | 0,0010 | 0,0010 | 0,0015 | 0,0015 |
" 0,010 " | 0,020 " | 0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,003 |
" 0,020 " | 0,030 " | 0,003 | 0,003 | 0,004 | 0,004 |
" 0,030 " | 0,060 " | 0,005 | 0,005 | 0,007 | 0,007 |
" 0,060 " | 0,100 " | 0,008 | 0,008 | 0,012 | 0,012 |
" 0,100 " | 0,300 " | 0,015 | 0,015 | 0,022 | 0,022 |
" 0,30 " | 0,50 " | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 |
" 0,50 " | 1,00 " | 0,06 | 0,06 | 0,08 | 0,08 |
" 1,00 " | 2,00 " | 0,12 | 0,12 | 0,18 | 0,18 |
" 2,00 " | 3,00 " | 0,15 | 0,15 | 0,22 | 0,22 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998