ГОСТ 1293.8-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения кальция
Antimonous lead alloys.
Method for the determination of calcium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Р.Д.Коган, А.М.Нуштаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 1293.6-78 | 1.1, 5.1, 2 |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 5817-77 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 11125-84 | 2 |
ГОСТ 14919-83 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 5,07·10
Ацетилен в баллонах.
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.
Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).
Стаканы стеклянные.
Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.д.а.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А, содержащий 1 мг/см
Раствор Б: 10 см
Раствор В: 10 см
Раствор Г: 10 см
Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см
Содержание кальция в растворе для построения градуировочного графика, мкг/см | Количество стандартного раствора, см | Объем раствора для построения градуировочного графика, см | ||
Б | В | Г | ||
0,1 | - | - | 5 | 50 |
0,2 | - | - | 10 | 50 |
0,5 | - | 2,5 | - | 50 |
1 | - | 5 | - | 50 |
2 | 2 | - | - | 100 |
5 | 5 | - | - | 100 |
10 | 10 | - | - | 100 |
В эти же колбы вместимостью 50 см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки.
Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см
Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме "концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают результаты в мкг/см
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе
Массовую долю кальция (
где
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.
При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999