ГОСТ 13938.10-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения сурьмы
Copper. Methods for determination of antimony
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.10-68
4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 5956-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 859-78 | Вводная часть; 2; 5.1 |
ГОСТ 1089-82 | 2; 5.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2; 5.1 |
ГОСТ 3760-79 | 5.1 |
ГОСТ 4166-76 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2; 5.1 |
ГОСТ 4461-77 | 5.1 |
ГОСТ 5456-79 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 5.1 |
ГОСТ 5644-75 | 2 |
ГОСТ 9849-86 | 5.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 13938.1-78 | 1 |
ГОСТ 20448-90 | 5.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,1%) методы определения сурьмы в меди марок в соответствии с ГОСТ 859*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - ..
Фотометрический метод основан на образовании окрашенного соединения хлоркомплекса сурьмы (V) с родамином С (В) в органической фазе после экстракции хлоркомплекса сурьмы изопропиловым эфиром. Оптическую плотность растворов соединения сурьмы с родамином С (В) измеряют при длине волны 550 мм*.
________________
* Соответствует оригиналу. - .
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии сурьмы в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длине волны 217,6 нм. При содержании сурьмы до 0,01% предварительно выделяют ее соосаждением на гидроксиде железа и растворением осадка в соляной кислоте.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Центрифуга со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм
Медь по ГОСТ 859, раствор: 25 г меди растворяют в 150 см
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 5644, свежеприготовленный раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Родамин С (В), раствор 0,4 г/дм
Церий (IV) сернокислый, раствор 42 г/дм
Изопропиловый эфир.
Трехокись сурьмы.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,120 г трехокиси сурьмы нагревают с 200 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см
1 см
Раствор В; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см
1 см
Растворы Б и В устойчивы в течение 8 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску меди массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески меди, г | Объем мерной колбы, см | Аликвотная часть раствора, см | Объем изопропилового эфира, см |
От 0,0005 до 0,0025 включ. | 5,0 | 100 | 10 | 10 |
Св. 0,0025 " 0,006 " | 2,0 | 100 | 10 | 10 |
" 0,006 " 0,025 " | 2,5 | 100 | 10 | 50 |
" 0,025 " 0,06 " | 2,5 | 250 | 10 | 50 |
" 0,06 " 0,1 " | 1,0 | 200 | 10 | 50 |
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Отмеривают пипеткой 10 см
При отсутствии центрифуги экстракт сливают в стакан вместимостью 100-150 см
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит изопропиловый эфир.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
Массу сурьмы в растворе устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочных графиков
Градуировочные графики строят соответственно содержаниям сурьмы, указанным в табл.2. Для этого в стаканы вместимостью 100-150 см
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Объем раствора меди | Объем стандартного раствора сурьмы | Масса сурьмы, мкг | Объем изопропилового эфира, см |
см | ||||
Раствор В | ||||
От 0,0005 до 0,006 | 4 | 0,5 | 2,5 | 10 |
4 | 1,0 | 5,0 | 10 | |
4 | 1,5 | 7,5 | 10 | |
4 | 2,0 | 10,0 | 10 | |
4 | 2,5 | 12,5 | 10 | |
Раствор Б | ||||
Св. 0,006 до 0,1 | 2 | 0,5 | 12,5 | 50 |
2 | 1,0 | 25,0 | 50 | |
2 | 1,5 | 37,5 | 50 | |
2 | 2,0 | 50,0 | 50 | |
2 | 2,5 | 62,5 | 50 |
Растворы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 15 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы
где
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0010 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,0006 |
" 0,003 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,002 | 0,004 |
" 0,030 " 0,100 " | 0,004 | 0,007 |
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.3. Допускается определение сурьмы экстракционно-фотометрическим методом с применением кристаллического фиолетового или бриллиантового зеленого.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.
Источник излучения на сурьму.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Пропан-бутан по ГОСТ 20448.
Компрессор воздушный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор (1:1), 1 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1:1).
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.
Железо по ГОСТ 9849, раствор 25 г/дм
Медь по ГОСТ 859.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Сурьма трехокись.
Стандартные растворы сурьмы в разд.2.
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску меди массой 5,0 г (при содержании сурьмы до 0,01%) помещают в стакан вместимостью 400 см
Оставляют при 60 °С до коагуляции осадка, после чего фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают осадок на фильтре 2-3 раза горячим раствором аммиака (1:99).
Растворяют осадок в 10 см
Измеряют поглощение анализируемого раствора при длине волны 217,7 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.
Массу сурьмы определяют по градуировочному графику.
Допускается определение в анализируемом растворе висмута (от 0,0005 до 0,005%), олова (от 0,01 до 0,06%) и свинца (от 0,0005 до 0,005%).
5.2.2. Навеску меди массой 1,0 г (при содержании сурьмы свыше 0,01%) помещают в стакан вместимостью 100 см
Измеряют поглощение, как описано в п.5.2.1.
5.2.3. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью до 400 см
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
При построении графика значение сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю сурьмы
где
5.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 4).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 4).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000