ГОСТ 19863.4-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения вольфрама
Titanium alloys.
Methods for the determination of tungsten
ОКСТУ 1809
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; M.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.4-80
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4147-74 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 |
ГОСТ 9656-75 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 4.2 |
ГОСТ 11125-84 | 4.2 |
ГОСТ 17746-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 18289-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ГОСТ 27067-86 | 2.2; 3.2 |
ТУ 6-09-1678-86 | 2.2; 3.2 |
ТУ 48-19-69-80 | 2.2; 3.2 |
ТУ 48-19-57-78 | 4.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения вольфрама.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
(при массовой доле вольфрама от 1,0 до 6,0%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе серной кислоты, образовании желтого комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием после предварительного восстановления шестивалентного вольфрама треххлористым титаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
Титан, железо, никель и хром предварительно отделяют гидроксидом натрия. Влияние молибдена при соотношении молибдена и вольфрама не более чем 1:1 устраняют добавлением соответствующей массовой доли молибдена при построении градуировочного графика.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная с терморегулятором.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Смесь кислот: к 300 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 20 г/дм
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм
Титан по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - .
Титан треххлористый, раствор 10 г/дм
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.
Стандартный раствор вольфрама: 1,7941 г вольфрамовокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Для установления массовой концентрации вольфрама аликвотные части по 50 см
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают 5-6 раз раствором азотной кислоты, нагретым до 30-40 °C.
Фильтр с осадком помещают в доведенный при температуре 750-800 °C до постоянной массы и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют при температуре 400-500 °C, прокаливают в муфельной печи при температуре 750-800 °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию вольфрамовокислого натрия по вольфраму (
где
0,7930 - коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на вольфрам.
Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дм
Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69, содержащий не менее 99,5% молибдена.
Стандартный раствор молибдена: 1 г молибдена помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Метиловый оранжевый: 0,1 г реагента растворяют в 100 см
гревании.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 40 см
Раствор переводят порциями по 10 см
Осадку дают отстояться в течение 15-20 мин, раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в коническую колбу вместимостью 250 см
Аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля вольфрама, % | Объем аликвотной части, см |
От 1,0 до 3,0 включ. | 10 |
Св. 3,0 " 6,0 " | 5 |
К охлажденному раствору приливают пятнадцать капель (порциями по пять капель) раствора треххлористого титана. В случае присутствия в сплаве молибдена треххлористый титан приливают порциями по четыре капли до исчезновения красно-оранжевой окраски комплексного соединения молибдена с роданид-ионами и пять капель в избыток. Через 5 мин после образования устойчивой желто-зеленой окраски доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.
2.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин, но не позднее чем через 30 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п.2.3.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.
2.3.3. Массовую долю вольфрама вычисляют по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочного графика
В семь конических колб вместимостью по 250 см
При наличии в сплаве молибдена в восемь конических колб вместимостью по 250 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю вольфрама (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля вольфрама, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 1,00 до 2,00 включ. | 0,10 | 0,15 |
Св. 2,00 " 4,00 " | 0,20 | 0,25 |
" 4,00 " 6,00 " | 0,30 | 0,35 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
(при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,5%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и борофтористоводородной кислот, образовании желтого комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием после предварительного восстановления шестивалентного вольфрама треххлористым титаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
Влияние молибдена при соотношении молибдена и вольфрама не более чем 1:1 устраняют добавлением соответствующей массовой доли молибдена при построении градуировочного графика.
Метод применим для сплавов с массовой долей вольфрама не более 1,5%.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная с терморегулятором.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 150 г/дм
Титан по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Титан треххлористый, раствор 10 г/дм
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 20 г/дм
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.
Стандартный раствор вольфрама - по п.2.2.
Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69, содержащий не менее 99,5% молибдена.
Стандартный раствор молибдена - по
п.2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля вольфрама, % | Масса навески пробы, г |
От 0,1 до 0,5 включ. | 0,5 |
Св. 0,5 " 1,5 " | 0,2 |
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин, но не позднее чем через 30 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта: навеску титана в соответствии с табл.3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
3.3.3. Массовую долю вольфрама вычисляют по градуировочному графику.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В девять конических колб вместимостью по 100 см
При наличии в сплаве молибдена в девять конических колб вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, в который не введен вольфрам.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю вольфрама (
где
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля вольфрама, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,10 до 0,25 включ. | 0,04 | 0,05 |
Св. 0,25 " 0,75 " | 0,08 | 0,10 |
" 0,75 " 1,50 " | 0,10 | 0,15 |
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции вольфрама при длине волны 255,1 нм в пламени ацетилен - закись азота.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для вольфрама.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 11125 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь фтористоводородной и азотной кислот в соотношении 1:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Вольфрам высокой чистоты по ТУ 48-19-57.
Стандартные растворы вольфрама
Раствор А: 5 г вольфрама помещают во фторопластовый стакан, добавляют 75 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
ма.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
4.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п.4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
4.3.3.1. При массовой доле вольфрама от 0,5 до 2,0%
В пять конических колб вместимостью по 100 см
4.3.3.2. При массовой доле вольфрама свыше 2,0 до 6,0%
В пять конических колб вместимостью по 100 см
4.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен - закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию вольфрама при длине волны 255,1 нм.
По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям вольфрама строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация вольфрама, г/см
Массовую концентрацию вольфрама в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю вольфрама (
где
.
4.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.5.
Таблица 5
Массовая доля вольфрама, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,50 до 1,00 включ. | 0,05 | 0,10 |
Св. 1,00 " 2,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 2,00 " 4,00 " | 0,15 | 0,20 |
" 4,00 " 6,00 " | 0,25 | 0,30 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991