ГОСТ 11739.14-99
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения мышьяка
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of arsenic
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-09-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.14-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.14-82
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2002 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле мышьяка соответственно от 0,002% до 0,02% и от 0,002% до 0,04%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,002% до 0,02%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, отделении мышьяка от других компонентов сплава отгонкой мышьяковистого водорода, образовании мышьяковомолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее до синей формы сернокислым гидразином в растворе серной кислоты 0,12-0,2 моль/дм
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Прибор для дистилляции мышьяка (рисунок 1).
1 - колба плоскодонная со шлифом вместимостью 50-100 см
Рисунок 1
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, раствор 0,5 моль/дм
Олово двухлористое 2-водное [1] (приложение А), раствор 500 г/дм
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 150 г/дм
Йод по ГОСТ 4159, раствор 2,5 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный, раствор 10 г/дм
Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм
Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см
Смесь реактивов: 10 см
Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 11683, раствор 50 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.
Для очистки поверхности гранулы обрабатывают раствором соляной кислоты, промывают водой и хранят в бюксе с водой до момента применения.
Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 50-100 см
После окончания растворения приливают 9,5 см
4.3.2 Поглотительный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
4.3.3 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 4.3.1 и 4.3.2 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.
4.3.4 Оптическую плотность раствора пробы и раствора контрольного опыта измеряют при длине волны 800 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вода.
4.3.5 Массу мышьяка определяют по градуировочному графику, вычитая из оптической плотности раствора пробы оптическую плотность раствора контрольного опыта.
4.3.6 Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью 25 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю мышьяка
где
4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля мышьяка | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0020 до 0,0050 включ. | 0,0005 | 0,0007 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 |
5 Фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,002% до 0,04%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, экстракции йодида мышьяка III четыреххлористым углеродом из раствора соляной кислоты 9 моль/дм
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Смесь кислот: равные объемы растворов 1:1 серной, азотной и соляной кислот.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 1 г/см
Йод по ГОСТ 4159, насыщенный раствор: 25 г йодистого калия и 20 г йода помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см
Кислота аскорбиновая, раствор 4 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный, раствор 7 г/дм
Порядок перекристаллизации молибденовокислого аммония - по 4.2.
Калий сурьмяновиннокислый, раствор 1,5 г/дм
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Индикатор конго красный; 0,1 г реагента растворяют в 100 см
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор готовят перед применением.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 2 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % | Масса навески пробы, г |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,5 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,25 |
" 0,01 " 0,04 " | 0,1 |
После окончания бурной реакции добавляют 5 или 10 см
5.3.2 При массовой доле кремния более 4% раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают фильтр два раза по 10 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600°С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см
5.3.3 Охлажденный раствор переводят в делительную воронку N 1 вместимостью 250 см
Раствор встряхивают в течение 1 мин, дают отстояться и сливают органическую фазу в делительную воронку N 2 вместимостью 100 см
Повторную экстракцию проводят также в делительной воронке N 1 с 20 см
5.3.4 К органической фазе в делительной воронке N 2 приливают 20 см
5.3.5 Водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см
5.3.6 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 5.3.1-5.3.5 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.
5.3.7 Оптическую плотность испытуемого раствора и раствора контрольного опыта измеряют через 40 мин при длине волны 800 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
5.3.8 Массу мышьяка определяют по градуировочному графику, вычитая из оптической плотности испытуемого раствора оптическую плотность раствора контрольного опыта.
5.3.9 Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью 50 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю мышьяка
где
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
В процентах
Массовая доля мышьяка | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0020 до 0,0050 включ. | 0,0005 | 0,0007 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,020 " 0,040 " | 0,004 | 0,005 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-5384-88 Олово двухлористое 2-водное (Уральский завод химических реактивов, г.Верхняя Пышма Свердловской обл.)
УДК 669.715.001.4:006:354 | МКС 77.120.10 | В59 | ОКСТУ 1709 |
Ключевые слова: сплавы алюминиевые, методы определения мышьяка, аппаратура, реактивы, растворы, анализ |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002