ГОСТ 15483.4-78
(СТ СЭВ 4809-84)
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения меди
Tin. Methods for determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Баев, Т.П.Алманова, В.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809-84
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.4-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 859-78 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 860-75 | 3.2 |
ГОСТ 1027-67 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5817-77 | 2.2 |
ГОСТ 8864-71 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 15483.0-78 | 1.1 |
ГОСТ 15483.2-78 | 3.2; 3.3.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,12%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 0,12%) методы определения меди в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в комплекс с винной кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца на спектрофотометре при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 400 до 450 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Воронки делительные вместимостью 500 и 50 см
Цилиндры или пробирки с притертыми пробками.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор: 40 г винной кислоты растворяют в 100 см
Хлороформ (трихлорметан).
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см
Медь электролитическая по ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - .
Растворы меди стандартные.
Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
2.3 Проведение анализа
2.3.1. Навеску олова массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
При массовой доле меди до 0,01% анализ проводят, используя весь раствор. При более высоком содержании меди раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Аликвотная часть раствора, см |
До 0,01 | Весь раствор |
Св. 0,01 " 0,03 | 10,0 |
" 0,03 " 0,12 | 5,0 |
Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 50 см
Раствор нейтрализуют аммиаком до рН
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания в интервале длин волн от 430 до 450 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.
Раствором сравнения служит раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе.
Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и по градуировочному графику находят массу меди в растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)
.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4 Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,002 до 0,006 | 0,0015 |
Св. 0,006 " 0,01 | 0,0025 |
" 0,01 " 0,03 | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 | 0,01 |
" 0,05 " 0,12 | 0,02 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди стандартный: 0,1000 г меди растворяют в 20 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3 Проведение анализа
3.3.1. В зависимости от массовой доли меди навеску олова массой в соответствии с табл.3 помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см
Таблица 3
Массовая доля меди, % | Масса навески, г |
От 0,005 до 0,02 | 1 |
Св. 0,02 " 0,12 | 0,5 |
Фотометрирование проводят при длине волны 324,7 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.
Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди и контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. 1, 2).
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или платиновые чашки помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл.3, далее растворяют в 10 см
Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
Фотометрируют растворы, как указано в п.3.3.1.
По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4 Обработка результатов
3.4.1.Массовую долю меди (
где
.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999