ГОСТ 19251.6-79
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК
Методы определения сурьмы
Zinc. Methods of antimony determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077
3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Киргизстан | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.6-73
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 195-77 | 3.1 |
ГОСТ 1089-82 | 2.2, 3.1, 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.1, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.1, 4.2 |
ГОСТ 4233-77 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.1, 4.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 19251.0-79 | 1.1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 22159-76 | 4.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения сурьмы при ее массовой доле от 0,0005 до 0,025%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, отделении сурьмы от других элементов на диоксиде марганца и фотометрическом ее определении с кристаллическим фиолетовым после экстракции трихлорэтиленом при длине волны 595 нм.
Чувствительность метода - 5 мкг сурьмы в объеме 25 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2, 1:200 и раствор 5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и растворы 2,5 и 0,25 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Марганец азотнокислый, раствор 20 г/дм
Церий (IV) сернокислый, раствор 4 г/дм
Гидроксиламина дигидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм
Трихлорэтилен.
Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: навеску тонко измельченной сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
(Измененная редакция, Из
м. N 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Фильтр смывают 10 см
К охлажденному остатку добавляют соответствующее количество соляной кислоты (табл.1) и оставляют до растворения осадка. При массовой доле сурьмы до 0,005% переливают раствор в делительную воронку вместимостью 150 см
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Объем соляной кислоты, см | Объем раствора после разбавления, см | Объем раствора, отобранного для анализа, см |
От 0,0005 до 0,005 | 7 | 10 | Весь |
Св. 0,005 " 0,01 | 17,5 | 25 | 10 |
" 0,01 " 0,025 | 17,5 | 25 | 5 |
Ко всему раствору или его аликвотной части, находящейся в делительной воронке, добавляют 0,5 см
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 595 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание сурьмы устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)
.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 150 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержанием сурьмы строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,0005 до 0,0030 включ. | 0,0003 | 0,0004 |
Св. 0,0030 " 0,010 " | 0,0010 | 0,0015 |
" 0,010 " 0,025 | 0,003 | 0,004 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РОДАМИНОМ Б
Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) диизопропиловым эфиром из солянокислого раствора пробы, вымывании мешающих ионов таллия (III) раствором сернистокислого натрия, образовании окрашенного комплекса родамина Б с гексахлорантимонатом (V) и измерении его светопоглощения при длине волны 550 нм.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 12 и 1 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор 0,25 моль/дм
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 0,5 г/дм
Эфир диизопропиловый.
Родамин Б, раствор 1 г/дм
Церий (IV) сернокислый, раствор 4 г/дм
Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1000 г мелкораздробленной сурьмы помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
(Измененная редакц
ия, Изм. N 1, 3).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Массу навески, отобранную в зависимости от массовой доли сурьмы (табл.3), помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в указанном количестве раствора азотной кислоты.
Таблица 3
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Объем азотной кислоты, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,0005 до 0,001 | 2,5000 | 15 | 20 |
Св. 0,001 " 0,003 | 1,0000 | 10 | 20 |
" 0,003 " 0,01 | 0,5000 | 5 | 10 |
" 0,01 " 0,025 | 0,5000 | 5 | 5 |
Раствор упаривают досуха. После охлаждения добавляют 5 см
Отбирают аликвотную часть раствора (табл.3) в делительную воронку вместимостью 150 см
Полученную водную фазу сливают и отбрасывают. Органическую фазу еще раз промывают 5 см
Содержание сурьмы устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция,
Изм. N 2).
3.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 из 11 стаканов вместимостью 250 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
Обработку результатов проводят по п.2.4.
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, осаждении сурьмы на диоксиде марганца из раствора азотной кислоты 1 моль/дм
Чувствительность метода определения сурьмы на осциллографическом полярографе 0,1 мг/дм
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2 и раствор 5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец (II) азотнокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.
Стандартный раствор сурьмы: навеску тонко растертой сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Градуировочные растворы сурьмы: в семь мерных колб вместимостью 100 см
Фоновый электролит: в сосуд вместимостью 2 дм
(Измененная редакция, Изм. N
2, 3).
4.3. Проведение анализа
Навеску цинка массой 2,5000 г (при массовой доле сурьмы до 0,002%), 1,0000 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,005%) и 0,5000 г (при массовой доле сурьмы более 0,005%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и колбу 5-6 раз промывают горячей водой. Осадок с развернутого фильтра смывают 30-35 см
Часть раствора помещают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование сурьмы при соответствующем диапазоне тока и потенциале полуволны минус 0,18 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю сурьмы (
где
.
4.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998