ГОСТ 19251.5-79
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК
Методы определения олова
Zinc. Methods of tin determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077
3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.96)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Киргизстан | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.5-73
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 860-75 | 2.2, 3.1 |
ГОСТ 2603-79 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.1 |
ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.1 |
ГОСТ 3773-72 | 3.1 |
ГОСТ 4147-74 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.1 |
ГОСТ 4233-77 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.1 |
ГОСТ 5429-74 | 3.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 19251.0-79 | 1.1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 22159-76 | 3.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова при его массовой доле 0,0005 до 0,06%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты 1 моль/дм
Чувствительность метода - 5 мкг олова в объеме 25 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дм
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм
Марганец азотнокислый, раствор 10 г/дм
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-фенил, 6-флуорон), раствор 1 г/дм
Олово марки О1 по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см
1 см
(Измененная редакция
, Изм. N 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску цинка массой 1,0000 г (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,005%), 0,5000 г (при массовой доле олова от 0,005 до 0,01%) или 0,1000 г (при массовой доле олова от 0,01 до 0,06%) растворяют в 10 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой проводилось осаждение, 5-6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм
Содержание олова устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Из
м. N 2, 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью
Массовая доля олова, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0010 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,0006 |
" 0,0030 " 0,0060 " | 0,0006 | 0,0008 |
" 0,0060 " 0,0100 " | 0,0010 | 0,0015 |
" 0,0100 " 0,0300 " | 0,0015 | 0,0022 |
" 0,0300 " 0,060 " | 0,003 | 0,004 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, отделении свинца в виде двойной соли с сульфатом стронция и полярографировании олова на натриево-хлоридном фоне при потенциале минус 0,5 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Чувствительность метода определения олова на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:5 и 1:20.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Промывная аммонийно-аммиачная жидкость, содержащая в 1 дм
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор 100 г/дм
Фоновый электролит: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 2 дм
Олово марки О1 по ГОСТ 860.
Стандартный раствор олова: навеску тонко истертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Градуировочные растворы олова: в пять из шести мерных колб вместимостью по 200 см
Кислота аскор
биновая.
3.2. Проведение анализа
Навеску цинка массой 2,5000 г (массовая доля олова до 0,005%) и 1,0000 г (массовая доля выше 0,005%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают, приливают 15 см
К фильтрату приливают 2 см
Осадок с развернутого фильтра смывают 25-30 см
Часть раствора заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование олова при соответствующем диапазоне тока и потенциале полуволны минус 0,5 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование раствора контрольного опыта.
Из значений высоты волны анализируемого раствора вычитают значение высоты волны контрольного опыта и вычисляют содержание о
лова.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю олова
где
3.3.2. Абсолютные значения результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998