ГОСТ 23859.6-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Метод определения никеля
Bronze fire-resistance. Method for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0,9%) и титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,4 до 0,9%) в жаропрочных медных сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Фотометрический метод определения никеля
Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий гидроокись по ГОСТ 9285-78, раствор 200 и 50 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 30 г/дм
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828-77 раствор 10 г/дм
Никель марки Н0.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А. 1 г металлического никеля растворяют в 20 см
Раствор Б. 10 см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см
Электролит упаривают до объема 60-70 см
Аликвотную часть раствора (см. таблицу) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Массовая доля никеля, % | Объем аликвотной части, отобранной для анализа, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,005 до 0,2 включ. | 20 | 0,2 |
Св. 0,2 " 0,9 " | 5 | 0,05 |
Оптическую плотность измеряют через 15 мин на спектрофотометре при 445 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к такому же раствору, но без добавления диметилглиоксима.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Электролит упаривают до объема 60-70 см
3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля (
где
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Титриметрический метод определения никеля
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и определении никеля комплексонометрическим титрованием с эриохром черным Т или с мурексидом в качестве индикаторов.
5. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 моль/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм
Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм
Эриохром черный Т, насыщенный водный раствор.
Буферный раствор с рН 10: к 570 см
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, 0,02 моль/дм
Мурексид, смесь с хлористым натрием 1:100.
Никель марки НО* по ГОСТ 849-97.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 см
1 см
5.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по никелю
В стакан или колбу вместимостью 500 см
__________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
5.2. Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где
5.3. Установка поправочного коэффициента к массовой концентрации раствора трилона Б (
В стакан или колбу вместимостью 500 см
Поправочный коэффициент (
где
5.4. Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где
Примечание. Допускается устанавливать массовую концентрацию трилона Б по никелю и по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 см
ки.
6.1. Титрование с индикатором эриохром черным Т
Осадок с фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 10 см
6.2. Титрование с индикатором мурексид
Осадок растворяют на фильтре в 20-25 см
Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долго никеля (
где
г.
7.2. Массовую долю никеля (
где
7.3. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
7.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
7.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сравнением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002