ГОСТ 9816.1-84
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения теллура
Technical tellurium. Method for determination of tellurium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 9816.1-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1770-ст c 01.09.2015
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год, ИУС N 3, 2015 год
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96,0% и выше в техническом теллуре.
Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 9816.0-84.
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1а (Введен дополнительно, Изм. N 2).
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности
Таблица 1
В процентах
Диапазон измерений массовой доли теллура | Показатель точности | Предел (абсолютные значения) | |
повторяемости | воспроизводимости | ||
От 96,0 и выше | 0,5 | 0,5 | 0,7 |
1б (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100°С до 105°С;
- колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-400 ТХС, В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;
- бюретки I-2-25-0,1; I-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и раствор 0,5 моль/дм
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
- соль закиси железа и аммония двойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм
- дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор по [1], раствор 2 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
2а.1. При приготовлении раствора соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм
Раствор устойчив в течение трех месяцев.
2а.2. При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм
Раствор устойчив в течение года.
1 см
2а.3. При приготовлении раствора дифениламиносульфоната натрия с массовой концентрацией 2 г/дм
2а.4. Установление соотношения концентраций растворов калия двухромовокислого и соли Мора
В коническую колбу вместимостью 500 см
2а (Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300-400 см
По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10-20 см
Прибавляют 1-2 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. (Исключен, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле
где Т - массовая концентрация раствора бихромата калия, г/см
K - соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора
m - масса навески теллура, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях повторяемости при доверительной вероятности
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
Библиография
[1] | Технические условия | Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор. |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . |
Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Теллур технический. Методы анализа
ГОСТ 9816.0-84 - ГОСТ 9816.5-84. -
М.: Издательство стандартов, 1984
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена