ГОСТ 1953.13-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения марганца
Tin bronze.
Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.13-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 4.4; 5.4.4 |
ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 5.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2; 5.2 |
ГОСТ 6008-90 | 5.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (от 0,05% до 0,3%) в оловянных бронзах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2а.1. Сущность метода
Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см
Калий йоднокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н. раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см
1 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05% до 0,1% и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1% до 0,3% помещают в стакан вместимостью 100 см
3.2. Построение градуировочного графика
В колбы вместимостью по 100 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю (
где
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
Массовая доля серы, % | ||
От 0,05 до 0,10 включ. | 0,006 | 0,008 |
Св. 0,10 " 0,20 " | 0,01 | 0,01 |
" 0,20 " 0,30 " | 0,02 | 0,03 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
4.3-4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
5.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Марганец по ГОСТ 6008.
Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см
1 см
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю марганца (
где
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002