ГОСТ 25284.4-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения свинца
Zinc alloys. Methods for determination of lead
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.60. - .
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 января 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.4-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.4-82
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрический (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,05%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле свинца от 0,0025 до 0,05%) методы определения свинца в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3778-77* Свинец. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее. - .
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.
4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на экстрагировании хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца из раствора пробы, замещении катиона свинца катионом меди и измерении оптической плотности хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата меди при длине волны 430 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Смесь кислот: азотную и соляную кислоты смешать в отношении 1:1.
Тиоацетамид по нормативной документации, раствор 20 г/дм
Железо металлическое восстановленное по нормативной документации.
Раствор нитрата железа: 1 г металлического железа растворяют в 20 см
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:14.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм
Меди сульфат безводный по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 500 г/дм
Свинец металлический - по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца
Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Фенолфталеин по нормативной документации, раствор в этаноле, 1
0 г/дм
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок сульфидов меди и свинца отфильтровывают, промывают 7-8 раз раствором соляной кислоты, осадок с фильтром помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С. Прокаленный осадок охлаждают, растворяют в тигле в 5-6 см
Воронку с осадком гидроксидов помещают в стакан, в котором проводили осаждение, и растворяют осадок на фильтре в 20 см
охлаждают.
4.3.2 При массовой доле свинца от 0,002 до 0,01% раствор переводят в делительную воронку вместимостью 500 см
4.3.3 При массовой доле свинца свыше 0,01% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см
10 см
4.3.4 В делительную воронку с раствором, полученным по 4.3.2 или 4.3.3, добавляют 100 см
После разделения фаз нижний хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 150 см
К оставшейся водной фазе прибавляют еще 5 см
ют.
4.3.5 Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 250 см
4.3.6 Измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 430 нм. Раствором сравнения служит раствор, приготовленный по 4.3.5 и не содержащий свинца.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы свинца строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса свинца, г.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю свинца
где
4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 В процентах
Массовая доля свинца | Абсолютное допускаемое расхождение | |||||
результатов параллельных определений свинца | результатов анализа свинца | |||||
От | 0,002 | до | 0,006 | включ. | 0,0006 | 0,0012 |
Св. | 0,006 | " | 0,015 | " | 0,0017 | 0,003 |
" | 0,015 | " | 0,05 | " | 0,0025 | 0,005 |
5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 или 217,0 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Свинец металлический по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца
Раствор А: 0,5 г свинца растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 20 см
1 см
ца.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 300 см
5.3.2 При массовой доле свинца до 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
5.3.3 При массовой доле свинца свыше 0,02% 25 см
5.3.4 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см
Раствор, в который не введен свинец, служит раствором контрольного опыта.
5.3.5 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 283,3 нм или 217,0 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям свинца строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация свинца, г/см
Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю свинца
где
.
5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997