ГОСТ 11739.12-98
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения марганца
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of manganese
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.12-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.12-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца при массовой доле от 0,005 до 2,0%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
_______________
* Отменен. Действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Фотометрический метод определения марганца
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, окислении двухвалентного марганца до семивалентного в кислой среде (с молярной концентрацией кислот более 3,5 моль/дм
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 плотностью 1,70 г/см
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: 50 г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 2 дм
Кислота борофтористоводородная: к 200 см
Калий йоднокислый по [1], раствор 50 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мн998.
Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, ее очищают. Для этого 2-3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 1 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см
Допускается приготовление раствора другим способом: 2,8776 г марганцовокислого калия помещают в высокий стакан вместимостью 400 см
1 см
Раствор Б: 100 см
1 см
содержит 0,0001 г марганца.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 100 см
4.3.1.1 При массовой доле марганца менее 0,1% объем раствора доводят водой до 65 см
4.3.1.2 При массовой доле марганца более 0,1% раствор переводят в мерную колбу в соответствии с таблицей 1, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля марганца, % | Вместимость мерной колбы, | Объем аликвотной части | Объем раствора серной кислоты, см | Объем азотной кислоты, см | Масса |
От 0,005 до 0,1 включ. | - | Весь раствор | - | - | 1 |
Св. 0,1 " 0,4 " | 100 | 25 | 10 | 5 | 0,25 |
" 0,4 " 1,0 " | 250 | 25 | 15 | 5 | 0,10 |
" 1,0 " 2,0 " | 250 | 10 | 15 | 5 | 0,04 |
4.3.1.3 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
4.3.1.4 Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт: в коническую колбу вместимостью 250 см
4.3.2 При массовой доле марганца менее 0,1%, а кремния более 10,0% навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор кипятят 2-3 мин для удаления окислов азота, доливают горячей водой до объема 50 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С. После охлаждения приливают 5-10 капель серной кислоты, 5-10 см
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см
Одновременно с анализом пробы по 4.3.1.3 проводят контрольный опыт со всеми реактивами, используемыми в ходе анал
иза.
4.3.3 К растворам пробы и контрольного опыта, приготовленным по 4.3.1.1-4.3.1.4, 4.3.2, приливают по 5 см
4.3.4 Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 525 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вода.
Сначала измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, затем добавляют по 1-2 капли раствора азотистокислого натрия до обесцвечивания растворов и повторяют измерение. Оптическую плотность раствора пробы
Аналогичным образом проводят измерение оптической плотности раствора контрольного опыта
Оптическую плотность раствора пробы
Массу марганца определяют по градуировочному графику.
4.3.5 Построение градуировочного графика
4.3.5.1 При массовой доле марганца от 0,005 до 2,0%
В семь конических колб вместимостью 250 см
4.3.5.2 При массовой доле марганца менее 0,1% и кремния более 10,0%
В семь конических колб вместимостью 250 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график
.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю марганца
где
4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля марганца | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,010 " 0,025 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,007 | 0,010 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,06 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,06 | 0,08 |
5 Атомно-абсорбционный метод определения марганца
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для марганца.
Печь муфельная.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм
В раствор добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят его в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мн998.
Если поверхность металла покрыта окисной пленкой, то ее очищают, как указано в 4.2.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 0,4 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
г марганца.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
5.3.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
5.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин. После охлаждения добавляют в тигель пять капель серной кислоты, 5-10 см
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см
5.3.2 В зависимости от массовой доли марганца аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3, приливают раствор соляной кислоты 1:1 (см. таблицу 3), доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля марганца, % | Объем аликвотной части раствора, см | Вместимость мерной колбы, см | Объем раствора соляной кислоты 1:1, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,005 до 0,05 включ. | Весь раствор | 100 | - | 1,0 |
Св. 0,05 " 0,2 " | 25 | 100 | 5 | 0,25 |
" 0,2 " 2,0 " | 10 | 250 | 25 | 0,10 |
5.3.3 Раствор контрольного опыта готовят по 5.3.1 и 5.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
5.3.4 Построение градуировочного графика
5.3.4.1 При массовой доле марганца от 0,005 до 0,05%
В восемь мерных колб вместимостью 100 см
5.3.4.2 При массовой доле марганца от 0,05 до 0,2%
В шесть мерных колб вместимостью 100 см
5.3.4.3 При массовой доле марганца от 0,2 до 2,0%
В восемь мерных колб вместимостью 100 см
5.3.5 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию марганца при длине волны 279,5 нм.
5.3.6 По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям марганца строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация марганца, г/см
Массовую концентрацию марганца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю марганца
где
.
5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля марганца | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,025 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,006 | 0,008 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,06 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,06 | 0,08 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-02-364-83 Калий йоднокислый (Уральский завод химических реактивов - г.Верхняя Пышма Свердловской обл.)
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999