ГОСТ 6689.22-92
Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения олова
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.22-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ:
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 4.4.3 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 860-75 | 2.2; 3.2, 4.2 |
ГОСТ 2768-84 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 3652-69 | 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4166-76 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 6006-78 | 2.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1 |
ГОСТ 6689.16-92 | 2.4.3 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 11293-78 | 3.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 20490-75 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1, 2.4.3; 4.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,15%), фотометрический (при массовой доле олова от 0,01 до 0,25%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 0,25%) методы определения олова в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах, по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 6689.1, разд.1.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Кверцетин, раствор 4 г/дм
Олово марки О1 по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
нения.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля олова, % | Масса навески, г | ||||
От | 0,0005 | до | 0,001 | включ. | 2 |
Св. | 0,001 | " | 0,01 | " | 1 |
" | 0,01 | " | 0,15 | " | 0,1 |
Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до объема 2-4 см
те.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 2
Массовая доля олова, % | Допускаемые расхождения, % | |||||
От | 0,0005 | до | 0,001 | включ. | 0,0003 | 0,0004 |
Св. | 0,001 | " | 0,003 | " | 0,0005 | 0,0007 |
" | 0,003 | " | 0,005 | " | 0,001 | 0,001 |
" | 0,005 | " | 0,01 | " | 0,002 | 0,003 |
" | 0,01 | " | 0,03 | " | 0,003 | 0,004 |
" | 0,03 | " | 0,06 | " | 0,006 | 0,008 |
" | 0,06 | " | 0,12 | " | 0,012 | 0,017 |
" | 0,12 | " | 0,25 | " | 0,02 | 0,03 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сопоставлением результатов фотометрическим, атомно-абсорбционным или полярографическим (ГОСТ 6689.16) методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном в присутствии аскорбиновой и лимонной кислот, маскирующих железо и сурьму, соответственно, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 2,5 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 20 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203, раствор 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Ацетон по ГОСТ 2768.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293*, раствор 10 г/дм
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - .
Фенилфлуорон, спиртовый раствор 0,5 г/дм
Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
0001 г олова.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния до 0,05%
Навеску сплава (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля олова, % | Масса навески, г | Объем раствора пробы, см | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2,5 моль/дм | ||||
От | 0,01 | до | 0,06 | включ. | 1 | 100 | 10 | 0,5 |
Св. | 0,06 | " | 0,12 | " | 1 | 100 | 5 | 1,5 |
" | 0,12 | " | 0,25 | " | 0,5 | 250 | 10 | 0,5 |
Промытый фильтр отбрасывают, фильтрат выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют при массовой доле олова от 0,01% до 0,12% - 20 см
Аликвотную часть раствора (см. табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
ыта.
3.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл.3) помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см
После растворения добавляют 10 см
.
3.3.1. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 50 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова. По полученным данным строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п.2.4.3.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 1,5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2,5 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203, раствор 20 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.
Стандартный раствор олова: 0,25 г олова растворяют при нагревании в 20 см
1 см
ва.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния до 0,05%
Навеску сплава (см. табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 4
Массовая доля олова, % | Масса навески, г | Объем раствора азотной кислоты (1:1), см | ||||
От | 0,01 | до | 0,10 | включ. | 2 | 20 |
Св. | 0,10 | " | 0,25 | " | 1 | 10 |
Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см
Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными раство
рами.
4.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл.4) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1), объем которой берут в соответствии с указанным в табл.4, и 2 см
После растворения добавляют 10 см
4.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю олова (
где
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992