ГОСТ 15027.12-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения цинка
Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать 28.06.77. - Примечание "КОДЕКС".
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.12-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 | 3.2 |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 1277-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3640-94 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4103-82 | 2.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4139-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4207-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4658-73 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 9293-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 19652-73 | 3.2 |
ГОСТ 11125-84 | 2.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 15027.1-77 | 2.4.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 20301-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.2, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4 |
ТУ 6-09-4327-78 | 2.2 |
ТУ 6-09-5413-88 | 3.2 |
ТУ 113-08-586-86 | 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 2%), титриметрический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,2% до 2%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01% до 10%) по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридоноаммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).
Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф переменного тока.
Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью не менее 40 см
Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.
Вата стеклянная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, раствор 2 моль/дм
Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Гидрат окиси калия (едкое кали) раствор 50 и 100 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6-09-4327.
Желатин по ГОСТ 11293.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.
Фоновый электролит; готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см
Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см
Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм
(Измененная редакция, Изм
. N 1).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г ионообменной смолы фракций 0,25-0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 30-32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1-2 см.
В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см.
По окончании хроматографического разделения смолу регенирируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 см
2.4. Проведение анализа
2.4.1. С хроматографическим отделением меди
Навеску бронзы (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, взятая на полярографирование, см |
От 0,001 до 0,05 | 1 | 20 |
Св. 0,05 " 0,2 | 0,5 | 10 |
" 0,2 " 0,5 | 0,2 | 5 |
" 0,5 " 1,0 | 0,1 | 5 |
" 1,0 " 2,0 | 0,1 | 2 |
По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см
Сухой остаток растворяют в 40 см
Цинк десорбируют 250 см
Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
В полярографическую ячейку помещают аликвотную часть раствора (см. табл.1), разбавляют фоновым электролитом до 20 см
При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2-3 кристаллика сернистокислого натрия.
Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.
При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5-1 В/с, в режимах "диф.1" или "диф.2".
Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.
Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5-2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.4.2. С электролитическим отделением меди
Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см
2.4.3. При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см
2.4.4. При анализе сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю цинка (
где
г.
2.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля цинка, % | ||
От 0,01 до 0,05 | 0,005 | 0,01 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,01 | 0,02 |
" 0,10 " 0,25 | 0,015 | 0,04 |
" 0,25 " 0,50 | 0,03 | 0,07 |
" 0,50 " 1,5 | 0,04 | 0,1 |
" 1,5 " 3 | 0,07 | 0,2 |
" 3 " 5 | 0,10 | 0,2 |
" 5 " 10 | 0,12 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.5.2б. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
2.5.2а, 2.5.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2.5.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см
Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1 моль/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор буферный (рН 5,7); готовят следующим образом: 48 см
Ксиленоловый оранжевый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм
Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см
1 см
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3:100.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий фтористый по ТУ 113-08-586, раствор 100 г/дм
Натрий серноватистокислый по ТУ 6-09-5413.
(Измененная редакция,
Изм. N 1).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 см
В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой 30-32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1-2 см.
По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 см
оты.
3.3.2. Установка титра раствора трилона Б
25 см
Титр раствора трилона Б (
где
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова и свинца менее 0,05%
Навеску бронзы (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 300 см
Таблица 3
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г |
От 0,2 до 1,0 | 1 |
Св. 1,0 " 2,0 | 0,5 |
Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см
Приливают 10 см
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05%
Навеску бронзы (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см
Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50-70 см
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю цинка (
где
3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.5.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дм
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см
1 см
г цинка.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 5
Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем раствора пробы, см | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2 моль/дм | Объем раствора пробы после разбавления, см |
От 0,01 до 0,1 | 1 | 100 | Весь раствор | - | - |
Св. 0,1 " 0,5 | 1 | 100 | 10 | 10 | 100 |
" 0,5 " 4,0 | 0,5 | 250 | 5 | 10 | 100 |
" 4,0 " 10 | 0,5 | 250 | 5 | 25 | 250 |
Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дм
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
4.3.4. Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п.4.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю цинка (
где
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002