ГОСТ 20996.1-82*
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения селена
Selenium. Methods of selenium determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1983-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 20996.1-75
* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и гравиметрический методы определения селена (при массовой доле селена от 97,0% и выше).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования селенопентатионата натрия при взаимодействии селенистой кислоты и тиосульфата натрия. Определение селена проводят в присутствии небольшого количества йодистого калия, фиксируя конечную точку титрования по йод-крахмальной реакции.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76, 0,2 моль/дм
Установка титра раствора тиосульфата натрия: навеску селена высокой чистоты массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Титр раствора тиосульфата натрия (
где
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 50 г/дм
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дм
Селен высокой чистоты.
Фенолфталеин по НД, раствор в спирте 1 г/дм
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Мочевина по ГОСТ 6691-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Определение селена при массовой доле от 97,0% до 99,5%
Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Приливают 30-35 см
Осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:9) и 6-8 раз горячей водой.
Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 15-20 см
2.
2.3.2. Определение селена при массовой доле свыше 99,5%
Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой, прибавляют 80-100 см
Через 20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции. К раствору приливают 20-25 см
Титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его при перемешивании, постепенно, небольшими порциями до 21-23 см
и.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю селена (
где
2.4.2. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений не должно превышать 0,4%; результатов двух анализов, полученных в разных лабораториях, - 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции осаждения селена солянокислым гидроксиламином и взвешивании полученного осадка элементного селена.
3.2. Аппаратура, реактивы
Шкаф сушильный лабораторный.
Тигли фильтрующие типа ТФ32-ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:8.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор 300 г/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску селена массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Затем приливают 50-60 см
Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу вместимостью 500 см
Доводят объем фильтрата до 180-200 см
Проверяют полноту осаждения селена, добавляя в раствор 5-10 см
Осадок селена отфильтровывают через предварительно взвешенный фильтрующий тигель и промывают 5-6 раз горячей водой, 2-3 раза спиртом.
Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при 105-110 °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание осадка повторяют до получения постоянной
массы.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю селена (
где
3.4.2. Расхождения результатов анализа - по п.2.4.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют титриметрический метод (разд.2).
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000