ГОСТ 1652.1-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения меди
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), А.И.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.1-71
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.5, 3.5.4 |
ГОСТ 859-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4232-74 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 2.2 |
ГОСТ 5841-74 | 2.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 9656-75 | 2.2 |
ГОСТ 10163-76 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 22867-77 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.5, 3.5.4 |
ГОСТ 27067-86 | 3.2 |
ГОСТ 27068-86 | 3.2 |
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический и титриметрический методы определения меди при массовой доле меди от 45% и выше в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на электролитическом выделении меди при плотности тока 1,5-2,0 А/дм
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Фотоэлекгроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями и лампой с полым катодом на медь.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 1 моль/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 см
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.
Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 40 см
Фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5%-ный раствор в смеси воды и спирта (4:1).
Медь металлическая марки М0 по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
Раствор В: 0,1 г меди растворяют в 10 см
1 см
Раствор Г: 10 см
1 см
Раствор Д: 10 см
1 см
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота аминосульфоновая, раствор 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691.
Смесь для растворения: к 600 см
Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дм
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100-150 см
Электролиз ведут при силе тока 1,5-2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.
Для сплавов с массовой долей свыше 1% железа или марганца добавляют во время электролиза 0,5 г сернокислого гидразина.
После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, добавляют в стакан около 20 см
По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из промывалки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан, содержащий 150-200 см
2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 см
.
2.3.3. Для сплавов, содержащих олово свыше 0,05%
2.3.3.1. С переведением олова в растворимый фторидный комплекс
Навеску сплава массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см
2.3.3.2. С отделением олова в виде метаоловянной кислоты
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
2.3.3.3. (Исключен, Изм. N 3).
2.3.4. Для сплавов с массовой долей свинца от 0,3 до 3%
Навеску сплава массой 1 г растворяют в 15 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3.5. Универсальный метод растворения для всех марок медно-цинковых сплавов
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 600 см
2.3.6. Фотометрическое определение остаточной меди с купризоном
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3.6.1. Электролит и промывные воды после отделения меди электролитическим методом при необходимости упаривают до объема 200 см
2.3.6.2. В мерную колбу вместимостью 100 см
Значение рН раствора должно быть 8,5-9 по индикаторной бумаге.
Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2-3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.6.3. Построение градуировочного графика.
В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.
2.3.6а. Фотометрическое определение остаточной меди с пикрамином-эпсилон
2.3.6а.1. Электролит и промывные воды после отделения меди электролизом выпаривают до объема 40-50 см
После охлаждения к остатку добавляют 20-30 см
2.3.6а.2. В мерную колбу вместимостью 50 см
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор той же пробы, только перед добавлением пикрамина-эпсилон вводят 2 см
2.3.6а.3. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
2.3.6а, 2.3.6а.1-2.3.6а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 4).
2.3.7. Метод атомно-абсорбционного определения меди
2.3.7.1. Подготовка к анализу проводится также по п.2.3.6.1.
2.3.7.2. Приготовление градуировочных растворов
В восемь мерных колб вместимостью по 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3.7.3. Проведение анализа
Раствор электролита распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди, используя излучение с длиной волны 324,7 нм, параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта.
По полученным значениям атомной абсорбции соответствующие им содержания меди в электролите определяют по построенному графику.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (
где
.
2.4.2. Массовую долю меди (
где
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
2.4.4. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух разных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.3, 2.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
2.4.5. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315 в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В СПЛАВАХ, С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ НЕ БОЛЕЕ 0,1% ЖЕЛЕЗА И НЕ БОЛЕЕ 0,2% КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении Си (II) до Си (I) йодидом калия и титровании выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068; 0,05 М раствор; готовят из фиксанала или 25 г соли растворяют в воде и разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1 дм
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067.
Смесь Брунса: готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 64 г роданистого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1 дм
Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, раствор 5 г/дм
Медь марки М0к или М00к по ГОСТ 859.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,3 г при содержании меди не более 70% и 0,2 г для остальных сплавов помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Когда коричневая окраска раствора станет едва заметной, прибавляют 2-5 см
3.4. Определение массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия
0,2 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию раствора серноватистокислого натрия (
где
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю меди (
где
3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.5.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315 в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые.
Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997