ГОСТ 1652.7-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения висмута
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of bismuth
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.7-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
ГОСТ 435-77 | 5.2, 6.2 |
ГОСТ 859-78 | Разд.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 2062-77 | Разд.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 3652-69 | 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4109-79 | Разд.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4147-74 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | 5.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 6008-90 | 6.2 |
ГОСТ 6344-73 | 5.2 |
ГОСТ 4463-76 | Разд.2 |
ГОСТ 5457-75 | 6.2 |
ГОСТ 5817-77 | 5.2 |
ГОСТ 5841-74 | 5.2 |
ГОСТ 10928-90 | Разд.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 10929-76 | Разд.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 5.2, 6.2 |
ГОСТ 20490-75 | 5.2, 6.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционные методы определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,05%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
2а.1. Сущность метода
Метод основан на образовании висмута окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.
2а, 2а.1. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и 0,1 и 1 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:8, 1:5 и 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная.
Бром по ГОСТ 4109.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 180 см
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм
Медь марки М00к по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор 50 г/дм
Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для сплавов, не содержащих олова, сурьмы и свинца
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:20, и растворяют в 20 см
Осадок растворяют на фильтре в 20 см
Таблица 1
Массовая доля висмута, % | Объем 1 моль/дм | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,008 до 0,02 включ. | 7,5 | 25 | 10 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 30,0 | 50 | 5 |
Добавляют 3-5 см
В мерную колбу вместимостью 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Для сплавов, содержащих олово, сурьму и массовую долю до 0,5% свинца
Анализ сплава проводят, как указано в п.3.3, за исключением выделения хлористого свинца.
3.3. Для сплавов, содержащих олово, сурьму и массовую долю свыше 0,5% свинца
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
3.4. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 300 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.
По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута
где
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | ||
От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,001 " 0,003 " | 0,0003 | 0,0004 |
" 0,003 " 0,005 " | 0,0005 | 0,0007 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,001 | 0,0014 |
" 0,01 " 0,03 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,03 " 0,05 " | 0,003 | 0,004 |
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.4.1-4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ
5.1. Сущность метода
Метод основан на образовании висмутом окрашенного комплекса с тиомочевиной в среде 1 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:5, 1:2, 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 2:1 и 1:9.
Кислота хлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: кислота бромистоводородная и бром в соотношении 9:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 20 г/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Раствор смеси лимонной и винной кислот; готовят следующим образом: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 см
Тиомочевина по ГОСТ 6344, свежеприготовленный раствор 100 г/дм
Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута
Раствор А: 1,0 г растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 50 см
1 см
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от ожидаемого содержания висмута в соответствии с табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля висмута, % | Масса навески, г | Объем смеси для растворения, см |
От 0,001 до 0,005 включ. | 5 | 70 |
Св. 0,005 " 0,02 " | 2 | 30 |
" 0,02 " 0,05 " | 1 | 15 |
При неполном растворении добавляют по каплям бром. Раствор упаривают до 5-7 см
В раствор добавляют 2,5 см
Осадок смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 20 см
Раствор выпаривают до появления белого дыма. После охлаждения добавляют по 10 см
5.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью до 100 см
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю висмута
где
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.2, 5.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.4.4.1-5.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или смеси бромистоводородной кислоты и брома и измерении атомной абсорбции висмута в растворе органических растворителей (после предварительного соосаждения на гидратированную двуокись марганца) в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом или безэлектродная лампа на висмут.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, 1:5 и 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:100.
Кислота хлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения: кислота бромистоводородная и бром 9:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм
Марганец сернистокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дм
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метилизобутилкетон.
Смесь этилового спирта и метилизобутилкетона в соотношении 1:1.
Смесь этилового спирта, метилизобутилкетона и концентрированной соляной кислоты в соотношении 4,5:4; 5:1.
Марганец металлический по ГОСТ 6008 с массовой долей висмута менее 0,0005%.
Раствор марганца: 10 г металлического марганца растворяют в 40 см
1 см
Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута
Раствор А: 1,0 г висмута растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 50 см
1 см
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,1% олова, сурьмы и свинца
Навеску пробы массой 3 г (при массовой доле висмута до 0,005%) или 1 г (при массовой доле свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 600 см
Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают на фильтре горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100.
Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 30 см
6.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% олова, сурьмы и свинца
Навеску пробы массой 3 г (при массовой доле висмута до 0,005%) или 1 г (при массовой доле висмута свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 250 см
6.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 100 см
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю висмута
где
.
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.2, 6.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
6.4.4.1-6.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997