ГОСТ 19863.3-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Метод определения хрома и ванадия
Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; А.И.Королева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.3-80
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 3 |
ГОСТ 1277-75 | 3 |
ГОСТ 4204-77 | 3 |
ГОСТ 4208-72 | 3 |
ГОСТ 4220-75 | 3 |
ГОСТ 4233-77 | 3 |
ГОСТ 4461-77 | 3 |
ГОСТ 9656-75 | 3 |
ГОСТ 10484-78 | 3 |
ГОСТ 20478-75 | 3 |
ГОСТ 20490-75 | 3 |
ГОСТ 22180-76 | 3 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-3501-74 | 3 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0% и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм
Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм
Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см
где 0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см
Устанавливают соотношение
где
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см
где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см
Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм
4.2. В раствор приливают 10 см
Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю ванадия (
где
5.2. Массовую долю хрома (
где
м
5.3. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
Ванадий | ||
От 0,10 до 0,30 включ. | 0,01 | 0,02 |
Св. 0,30 " 0,75 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,75 " 1,50 " | 0,05 | 0,06 |
" 1,50 " 3,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,15 | 0,20 |
Хром | ||
От 0,10 до 0,25 включ. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,05 | 0,06 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,06 | 0,07 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991