ГОСТ 20996.2-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения серы
Selenium technical. Methods of sulphur determination
МКС 77.120.99
Дата введения 2015-09-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономразвития Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. N 1767-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 20996.2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2015 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 20996.2-82
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический метод измерений массовой доли серы (в диапазоне от 0,002% до 0,10%) и титриметрический метод измерений массовой доли серы (в диапазоне от 0,002% до 0,60%).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
___________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
___________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
Общие требования по ГОСТ 20996.0.
4 Фототурбидиметрический метод измерений массовой доли серы
4.1 Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли серы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).
Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95
В процентах
Диапазон измерений | Показатель | Пределы | ||||||
повторяемости, | воспроизводимости, | |||||||
От | 0,002 | до | 0,005 | включ. | 0,001 | 0,001 | 0,002 | |
Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,003 | 0,002 | 0,004 | |
" | 0,010 | " | 0,030 | " | 0,007 | 0,005 | 0,010 | |
" | 0,03 | " | 0,06 | " | 0,01 | 0,01 | 0,02 | |
" | 0,06 | " | 0,10 | " | 0,02 | 0,02 | 0,04 |
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 364 нм;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-200 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336;
- тигли фильтрующие типа ТФ32- ПОР16 по ГОСТ 25336;
- чашки фарфоровые по ГОСТ 9147;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
- барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
- глицерин по ГОСТ 6259, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
- калий сернокислый по ГОСТ 4145, перекристаллизованный.
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике/методе измерений.
4.3 Метод измерений
Метод измерений основан на реакции образования суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.
4.4 Подготовка к выполнению измерений
4.4.1 При приготовлении перекристаллизованного сернокислого калия навеску сернокислого калия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 1000 см
4.4.2 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы серы.
При приготовлении раствора А массовой концентрации серы 0,1 мг/см
При приготовлении раствора Б массовой концентрации серы 0,01 мг/см
Раствор Б устойчив в течение 2 суток.
4.4.3 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 25 см
4.5 Выполнение измерений
Навеску селена массой от 0,5000 до 2,0000 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 100 или 200 см
К сухому остатку прибавляют от 4 до 4,5 см
Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
Аликвоту раствора объемом от 1 до 10 см
В течение 30-40 мин раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре (спектрофотометре), применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта (раствор с нулевой концентрацией серы).
Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
4.6 Обработка результатов измерений
4.6.1 Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
где m
m
V - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см
m - масса навески селена, г;
V
4.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
4.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
5 Титриметрический метод измерений массовой доли серы
5.1 Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли серы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2 (при Р=0,95).
Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95
В процентах
Диапазон измерений массовой доли серы | Показатель точности, | Пределы | ||||||
повторяемости, | воспроизводимости, | |||||||
От | 0,002 | до | 0,005 | включ. | 0,001 | 0,001 | 0,002 | |
Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,003 | 0,002 | 0,004 | |
" | 0,010 | " | 0,030 | " | 0,007 | 0,005 | 0,010 | |
Св. | 0,03 | до | 0,06 | включ. | 0,01 | 0,01 | 0,02 | |
" | 0,06 | " | 0,10 | " | 0,02 | 0,02 | 0,04 | |
" | 0,10 | " | 0,30 | " | 0,06 | 0,05 | 0,08 | |
" | 0,30 | " | 0,60 | " | 0,10 | 0,08 | 0,14 |
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-250, В-1-1000 по ГОСТ 25336;
- воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой концентрации 100 г/дм
- метиловый красный, индикатор по [1]; раствор массовой концентрации 1 г/дм
- соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б, комплексон III) по ГОСТ 10652; раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм
- цинк по ГОСТ 3640;
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
- буферный раствор;
- магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм
- эриохром черный Т, индикатор, смешивают с натрием хлористым по ГОСТ 4233 в соотношении 1:100;
- фильтры обеззоленные по [2]* или аналогичные.
________________
* См. раздел Библиография. - .
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике/методе измерений.
5.3 Метод измерений
Метод измерений основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии индикатора эриохром черного Т.
5.4 Подготовка к выполнению анализа
5.4.1 При приготовлении буферного раствора с рН 9-9,5 навеску хлористого аммония массой 54 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
5.4.2 При приготовлении раствора соли динатриевой этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водной (трилона Б, комплексона III) молярной концентрации 0,025 моль/дм
5.4.3 Установление массовой концентрации раствора трилона Б по сере
При установлении массовой концентрации раствора трилона Б навеску цинка массой 0,040 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (комплексона III), выраженную в граммах серы C
где m - масса навески цинка, г;
32,04 - коэффициент пересчета;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
5.5 Выполнение измерений
Навеску селена массой от 1 до 3 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в колбу вместимостью 250 см
К сухому остатку приливают от 3 до 5 см
Отфильтровывают осадок на фильтр "синяя лента" и промывают его 5-6 раз водой. Затем осадок переносят в колбу, в которой проводили осаждение, приливают от 80 до 100 см
5.6 Обработка результатов измерений
5.6.1 Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
где V - объем добавленного раствора трилона Б, см
V
K - коэффициент соотношения молярных растворов трилона Б и хлористого магния, рассчитанный по формуле 4;
C
m - масса навески селена, г.
5.6.2 Расчет коэффициента K соотношения молярных растворов трилона Б и хлористого магния
Для определения коэффициента в колбу вместимостью 250 см
Коэффициент соотношения молярных растворов трилона Б и хлористого магния K вычисляют по формуле
где V
V
5.6.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 2.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
5.6.4 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
Библиография
[1] | Технические условия | Метиловый красный, индикатор (метилрот; 4-(диметиламино)-АБЕНЗОЛ-2-карбоновая кислота) чистый для анализа |
[2] | Технические условия | Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
__________________ * Действует на территории Российской Федерации. |
_____________________________________________________________________
УДК 669.776:546.22:006.354 МКС 77.120.99
Ключевые слова: селен технический, массовая доля серы, результаты измерений, характеристики показателей точности измерений, средства измерений, обработка результатов измерений
_____________________________________________________________________
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2015