ГОСТ 1219.3-74
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения содержания алюминия
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of aluminium content
МКС 77.160.20*
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
МКС 77.120.60. - Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.IV
ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения содержания алюминия (при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,25%) и фотоколориметрический метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,05%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.
А. Объемный комплексонометрический метод определения алюминия
Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия и других примесей с трилоном Б, последний дается с избытком. При помощи буферного раствора создают рН 5,5-6,0 и избыток трилона титруют раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленового оранжевого. Затем алюминий вытесняется из комплексного соединения фторидом натрия и освободившееся количество трилона Б, эквивалентное содержанию алюминия, титруют раствором хлористого цинка. Мешающие компоненты удаляют осаждением сернокислым аммонием.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 12,8%-ный раствор.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, 4%-ный насыщенный раствор.
Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный раствор (спиртовой).
Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят следующим образом:
0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм
Цинк по ГОСТ 3640-94 марки Ц0, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 6,538 г цинка растворяют в 50 см
0,02 М раствор цинка; готовят следующим образом: точно отмеренные 200 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют при нагревании в 30 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю алюминия (
где
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,001 абс. % при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,1% и 0,01% - при массовой доле алюминия от 0,1 до 0,25%.
Б. Фотоколориметрический метод определения алюминия
Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соединения алюминия с индикатором арсеназо 1 при рН 4,7-5,1. Влияние примесей устраняется прибавлением аскорбиновой кислоты. Основные компоненты сплава отделяются от алюминия осаждением сернокислым натрием.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, 20%-ный раствор.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.
Аскорбиновая кислота, 5%-ный раствор.
Уротропин, 25%-ный раствор.
Метиловый красный, 0,001%-ный раствор.
Арсеназо 1, 0,001 М раствор: 0,6 г индикатора арсеназо 1 растворяют в 1 дм
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г алюминия марок А-999, А-995, А-97 или А-95 по ГОСТ 11069-2001 помещают в стакан вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор охлаждают, приливают 30 см
Аликвотную часть раствора 10 см
ения.
6.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю алюминия (
где
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,001% при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,02% и 0,002% - при массовой доле алюминия свыше 0,02 до 0,05%.
Разд.Б. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Баббиты кальциевые. Методы
химического анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003