ГОСТ 20996.7-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения алюминия
Selenium technical. Methods of aluminum determination
ОКС 77.120.99
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископаемых "УРАЛМЕХАНОБР" (ОАО "Уралмеханобр"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 72-П от 14 ноября 2014 г.)
За принятие стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономразвития Республики Армения |
(Поправка. ИУС N 12-2021).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 02 апреля 2015 г. N 210-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 20996.7-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 20996.7-82
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2021 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы измерений массовой доли алюминия (в диапазоне от 0,002% до 0,060%).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2062-77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6413-77 Кислота бензойная техническая. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 18300-87
________________
ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001
________________
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2003
________________
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
3.1 Общие требования к методам измерений по ГОСТ 20996.0.
4 Характеристики показателей точности измерений
Показатели точности измерений массовой доли алюминия соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р=0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли алюминия
В процентах
Диапазон измерений массовой доли алюминия | Показатель точности ± | Пределы (абсолютные значения) | |
повторяемости | воспроизводимости R | ||
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
5 Фотометрический метод измерений массовой доли алюминия с применением алюминона
5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 530 до 535 нм;
- плиту нагревательную стеклокерамическую по [1]* или аналогичную, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
________________
* Поз. [1], [2], [4]-[8] см. раздел Библиография. - .
- рН-метр;
- стекло часовое;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы Н-2-100 TXC, H-2-250 TXC, Н-2-1000 TXC по ГОСТ 25336;
- склянки с притертой пробкой;
- воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм
- кислоту аскорбиновую по [2], свежеприготовленный раствор массовой концентрации 20 г/дм
- кислоту бензойную техническую по ГОСТ 6413;
- аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- алюминон по [3];
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- желатин по ГОСТ 11293;
- алюминий по ГОСТ 11069;
- кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
- кислоту тиогликолевую по [4], разбавленную 1:10;
- фильтры обеззоленные по [5] или аналогичные;
- бумагу индикаторную универсальную по [6].
5.2 Сущность метода
Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН от 4,5 до 4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А с массовой концентрацией алюминия 0,1 мг/см
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией алюминия 0,01 мг/см
5.3.2 Приготовление алюминонового буферного раствора
Навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
В стакан вместимостью 100 см
Приливают воды до объема 950 см
5.3.3 Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 100 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
5.4 Выполнение измерений
Навеску селена массой в соответствии с таблицей 2 в зависимости от массовой доли алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвоты раствора, см |
От 0,002 до 0,005 включ. | 1,0 | 100 | 50 |
Стекло снимают, обмывают водой над стаканом, и нагревают раствор до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают от 8 до 10 см
К сухому остатку приливают от 2 до 3 см
Затем приливают от 2 до 3 см
Из мерной колбы отбирают аликвоту раствора в соответствии с таблицей 2 и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см
К раствору в мерной колбе приливают от 15 до 17 см
В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта.
Массу алюминия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
6 Фотометрический метод измерений массовой доли алюминия с применением хромазурола
6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 545 нм;
- плиту нагревательную стеклокерамическую по [1] или аналогичную, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
- баню водяную;
- рН-метр;
- стекло часовое;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-2-250-19/26 по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- алюминий по ГОСТ 11069;
- кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;
- кислоту тиогликолевую по [4], разбавленную 4:100;
- калия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,01 г/дм
- фенолфталеин, индикатор по [7], спиртовый раствор массовой концентрации 0,01 г/дм
- хромазурол S, индикатор по [8], водно-спиртовый раствор массовой концентрации 0,02 г/дм
6.2 Метод измерений
Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с хромазуолом при рН от 5,7 до 5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и меди, и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.
6.3 Подготовка к выполнению измерений
6.3.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы алюминия известной концентрации по 5.3.1.
6.3.2 Построение градуировочных графиков
В семь мерных колб вместимостью 100 см
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
6.3.3 Приготовление ацетатно-буферного раствора с рН 5,8-6,0
Навеску уксуснокислого натрия массой 75 г помещают в стакан вместимостью 250 см
6.3.4 Приготовление водно-спиртового раствора хромазурола S
Для приготовления водно-спиртового раствора хромазурола S массовой концентрации 0,02 г/дм
6.4 Выполнение измерений
Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия в соответствии с таблицей 3 помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвоты раствора, см |
От 0,002 до 0,005 включ. | 2,0 | 100 | 20 |
Приливают еще от 7 до 10 см
К сухому остатку приливают от 3 до 5 см
Отбирают аликвоту раствора согласно таблице 3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см
Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 см
Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта, проведенного через все стадии измерений и содержащий 1 см
Массу алюминия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
7 Обработка результатов измерений
7.1 Массовую долю алюминия X , %, вычисляют по формуле
где m
V - объем раствора в мерной колбе, см
m - масса навески селена, г;
V
1000 - переводный множитель миллиграммов в граммы.
7.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
7.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
7.4 При разногласиях в оценке массовой доли алюминия применяют метод измерений с алюминоном.
Библиография
[1] | Технические условия | Плита нагревательная стеклокерамическая встраиваемая LOIP LH-304 |
[2] | Фармакопейная статья | Аскорбиновая кислота фармакопейная |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . | ||
[3] | Технические условия | Алюминон |
[4] | Технические условия | Тиогликолевая кислота, Ч |
[5] | Технические условия | Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
_______________ | ||
[6] | Технические условия | Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10 и 7-14 |
[7] | Технические условия | Фенолфталеин |
[8] | Технические условия | Хромазурол S, индикатор, ЧДА |
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
УДК 669.776:546.621.06:006.354 | ОКС 77.120.99 |
Ключевые слова: селен технический, измерение массовой доли алюминия, результаты измерений, градуировочный график, средства измерений, показатели точности |
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена