ГОСТ 13047.8-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения кремния
Nickel. Cobalt.
Method for determination of silicon
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
_____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. МКС 77.120.40
и 77.120.70. - Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4-81, ГОСТ 741.10-80
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния при массовой доле от 0,0003% до 0,05% в первичном никеле по ГОСТ 849 и в кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремния (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610-810 нм раствора комплексного кремневомолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из среды азотной кислоты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 590-620 или 800-820 нм.
рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН от 1 до 2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный и раствор массовой концентрации 0,1 г/см
Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 1000 см
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см
Олово двухлористое по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/см
Промывной раствор: смешивают 50 см
Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.
Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.
Натрий кремнекислый 9-водный по [3].
Растворы кремния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см
Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см
Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/см
з полиэтилена.
4.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см
Масса кремния в растворах для градуировочного графика составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 г.
По значениям светологлощения растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кремния.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или из фторопласта помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля кремния, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,0003 до 0,003 включ. | 1,000 | Весь раствор |
Св. 0,003 " 0,010 " | 1,000 | 25 |
" 0,010 " 0,050 " | 0,500 | 10 |
Пробу растворяют при нагревании в 15-20 см
При массовой доле кремния свыше 0,003% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
К раствору или его аликвотной части приливают 70-80 см
ым спиртом.
4.4.2 Измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 810 или 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590-630 нм, используя в качестве раствора сравнения бутиловый спирт и кюветы толщиной поглощающего слоя 3 см.
Массу кремния в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа.
Массовую долю кремния
где | - | масса кремния в растворе пробы, г; |
- | масса кремния в растворе контрольного опыта, г; | |
- | масса навески пробы, г; | |
- | коэффициент разбавления раствора пробы. |
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля кремния | Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d | Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d | Допускаемые расхождения двух результатов анализа D | Погрешность метода анализа |
0,00030 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00014 |
0,00050 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
0,00100 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
0,0030 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0009 | 0,0006 |
0,0050 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0014 | 0,0010 |
0,0100 | 0,0015 | 0,0018 | 0,0030 | 0,0021 |
0,030 | 0,003 | 0,004 | 0,006 | 0,004 |
0,050 | 0,005 | 0,006 | 0,009 | 0,006 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
[2] ТУ 6-09-5393-88 Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое)
[3] ТУ 6-09-5337-87 Натрий метасиликат 9-водный (натрий кремнекислый мета)
________________
* Действует на территории Российской Федерации.
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002