ГОСТ 22720.4-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ
Метод определения азота
Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, ванадий, цирконий, гафний, молибден, вольфрам, редкоземельные металлы, сплавы ниобий-вольфрам, молибден-рений, молибден-цирконий, цирконий-ниобий-титан, кобальт-редкоземельные металлы, нитриды циркония и галлия и устанавливает объемный метод определения азота (при массовой доле азота от 5·10
При растворении пробы в соответствующих кислотах азот, находящийся в связанном виде (в форме нитридов и твердого раствора), переходит в раствор с образованием аммонийной соли. После проведения дистилляции аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля) определение заканчивают ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения азота (см. чертеж).
1 - склянки-ловушки, заполненные серной кислотой; 2 - склянка-ловушка, заполненная водой; 3 - электроплитка; 4 - дистилляционная колба из термостойкого стекла вместимостью 500 см
Кислота серная по ГОСТ 14262-78, ос.ч. и разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота серная концентрации 0,05 моль/дм
1 см
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч., разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.
Цинк гранулированный по ГОСТ 3640-79*, ч.д.а.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - .
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .
Гидроокись натрия (натр едкий) по ГОСТ 4328-77 ч.д.а., раствор; готовят следующим образом: 400 г гидроокиси натрия растворяют небольшими порциями в 1000 см
Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,062 г метилового красного и 0,041 г метиленового синего растворяют в 100 см
Вода бидистиллированная свежеперегнанная.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Собирают установку по чертежу и проверяют герметичность всей системы (с помощью аспиратора) просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3-4 пузырька в 1 с.
Перед началом работы производят очистку раствора щелочи и всей системы прибора от следов аммиака. Для этого в дистилляционную колбу наливают 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Для определения азота в анализируемых материалах используют три пробы в виде порошка, стружки или фольги массой по 0,5 г; при анализе нитридов - три пробы массой по 0,05 г. Условия растворения анализируемых материалов приведены в табл.1.
Таблица 1
Анализируемый металл | Условия растворения |
Ниобий | Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см |
Тантал | Навеску помещают в платиновую чашку, смачивают 2 см |
Цирконий, гафний | Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см |
Ванадий | Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см |
Вольфрам | Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см |
Молибден | Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см |
Редкоземельные металлы и сплавы | Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см |
Сплав молибден-рений | Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см |
Сплав ниобий-вольфрам- молибден-цирконий | Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см |
Сплав цирконий-ниобий-титан | Навеску помещают в платиновую чашку, смачивают 5 см |
Нитрид циркония | Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см |
Нитрид галлия | Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.1. Дистилляция
В дистилляционную колбу, в которой предварительно была произведена очистка щелочи и всей системы прибора от следов аммиака (см. разд.3), переносят анализируемый раствор, полученный в соответствии с требованиями, указанными в табл.1. Кран воронки закрывают и содержимое колбы тщательно перемешивают. Подогревают раствор и в течение 45 мин производят дистилляцию аммиака, поддерживая непрерывное кипение раствора. По мере отгонки аммиака окраска смешанного индикатора изменяется из фиолетово-красной в зеленую. Сразу же после появления зеленой окраски добавляют из бюретки по каплям 0,01 н. раствор серной кислоты до восстановления фиолетово-красной окраски раствора. Отгонку заканчивают, когда окраска смешанного индикатора в сосуде для улавливания аммиака продолжает сохранять слабый фиолетово-красный цвет в течение 5 мин. В полученные результаты вводят поправку контрольного опыта на загрязнение реактивов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю азота (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовые доли азота, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
5·10 | 3·10 |
1·10 | 5·10 |
5·10 | 1,5·10 |
1·10 | 2·10 |
2·10 | 3·10 |
2,0 | 3·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкие металлы и сплавы на их основе.
Методы определения кислорода,
водорода, азота и углерода: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 22720.0-77-ГОСТ 22720.4-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З