ГОСТ 22720.2-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ
Метод определения кислорода
Rare metals and their alloys. Method for the determination of oxygen
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на редкие металлы и сплавы на их основе, в которых содержание фтора, бора и естественно радиоактивных изотопов в сумме не превышает содержания кислорода более чем в два раза, и устанавливает нейтронно-активационный метод определения кислорода (при массовой доле кислорода от 5·10
В основу метода положена ядерная реакция
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.
1.2. При массовой доле кислорода в анализируемом образце >0,01% анализ выполняют без снятия поверхностного слоя металла после облучения; при массовой доле кислорода
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Установка "Гиредмет С-2081" для нейтронно-активационного определения кислорода (черт.1). Допускается другая аппаратура, не уступающая по основным аналитическим параметрам (воспроизводимость, предел обнаружения, величина фона) указанной установке.
1 - нейтронный генератор НГ-150; 2 - пневмопровод транспортной системы с загрузочно-разгрузочным устройством; 3 - блок экспрессного снятия поверхностных загрязнений; 4 - детектор для измерения активности анализируемого образца и образца сравнения; 5 - измерительная аппаратура с многоканальным анализатором; 6 - вычислительное устройство (ВУ); 7 - блок автоматического управления установкой; 8 - монитор нейтронного потока; 9 - устройство для измерения потока нейтронов; 10 - детектор устройства для измерения потока нейтронов
Черт.1
В комплект установки входят: нейтронный генератор типа НГ-150, обеспечивающий поток нейтронов не менее 1-2·10
Источник радиоактивный
Набор образцов сравнения из титана в виде цилиндров диаметром от (6±0,2) до (30±1,0) мм и высотой от (4±0,1) до (10±0,5) мм с шагом по диаметру 2 мм и по высоте 1 мм (каждого размера не менее 5 шт.) или аналогичные по размерам образцы сравнения из полиметилметакрилата.
Генератор НГ-150 устанавливают в помещении, обеспечивающем радиационную безопасность. К НГ-150 примыкает блок облучения, соединенный пневмопроводом с загрузочно-разгрузочным устройством, расположенным в аналитическом помещении вне расположения НГ-150. ПТС выполняет задачу транспортирования самораскрывающейся капсулы с образцом от загрузочно-разгрузочного устройства к блоку облучения и обратно за время не более 2-3 с. ПТС воспроизводит условия и геометрию облучения анализируемого образца и образца сравнения, производит автоматическое вскрытие капсулы и извлечение облученного образца с направлением его в блок для экспрессного удаления поверхностных загрязнений с последующей установкой образца в детектор для регистрации наведенной активности. Подача образцов в позицию облучения производится последовательно по пневмопроводу НТС.
Блок для удаления поверхностных загрязнений обеспечивает в течение 2,5-7,5 с стравливание слоя металла от долей микрометра до десятков микрометра.
Измерение активности облученного образца осуществляется с помощью двух сцинтилляционных блоков с кристаллами Na1 (T1) диаметром 150 мм и высотой 100 мм, помещенных в свинцовую защиту толщиной 50 мм. Сигналы с детекторов подаются на два одноканальных анализатора и далее через сумматор на пересчетный прибор. Третий одноканальный анализатор соединен с детектором для мониторирования нейтронного потока, который необходим для измерения потока нейтронов с энергией 14,5 МэВ при последовательном облучении образца сравнения и анализируемого образца.
ВУ производит вычисление по заданному алгоритму и выдает результат анализа на световое табло. Вычисление массовой доли кислорода в анализируемом образце (
где
Величину
Устройство для измерения потока нейтронов представляет собой детектор, расположенный у мишени НГ, соединенный с отдельным одноканальным анализатором, и предназначено для непрерывного контроля потока нейтронов с энергией 14,5 МэВ.
Весы аналитические.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78, ч.д.а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка образца к анализу
Компактные образцы изготовляют в виде цилиндров, размеры которых соответствуют размерам образца сравнения. Края образцов округляют.
Образцы в виде порошков и гранул упаковывают в полиэтиленовые капсулы с внутренним диаметром 22 мм, высотой 7 мм и толщиной стенок 1 мм (аналогичными размерам образца сравнения). Массовая доля кислорода в полиэтилене должна составлять
Перед анализом компактные образцы промывают ацетоном, спиртом, высушивают на воздухе и взвешивают.
3.2. Подготовка аппаратуры к анализу
Перед включением установки С-2081 проверяют соответствие положения тумблеров и переключателей указанному в табл.1.
Таблица 1
Блоки | Тумблер, переключатель | Положение |
Высоковольтное питание | "Сеть" | "Выкл." |
ФЭУ | "Высокое напр." | "Выкл." |
Устройство для измерения нейтронного потока | "Сеть" | "Выкл." |
Одноканальные анализаторы | "Сеть" | "Выкл." |
Блок автоматического управления установкой | "Пневмопочта" | "Выкл." |
"Облучение" | "Авт." | |
"Травление" | "Без травл." | |
"Фон" | "Фон" | |
"Время облуч." | "20 сек" | |
"Время травл." | "5 сек" | |
Компрессор | "Сеть" | "Выкл." |
Вычислительное устройство | "Сеть" | "Выкл." |
"Программа" | "1" | |
"Фон" | "Фон" | |
Блок экспрессного удаления поверхностных загрязнений | "Сеть" | "Выкл." |
"Перекачка" | "Выкл." | |
"Нагрев" | "Авт." | |
Многоканальный анализатор | "Сеть" | "Выкл." |
Включают стабилизатор питания, через 2 мин - блоки высокого напряжения (высокое напряжение составляет 1,4 кВ), через 30 мин - устройство для измерения нейтронного потока и устанавливают оптимальный режим работы НГ. Максимальный поток нейтронов должен быть 1-2·10
Включают питание одноканальных анализаторов, блока автоматического управления установкой, ПТС и компрессор, ВУ и многоканальный анализатор.
Производят настройку одноканальных анализаторов. Для этого помещают в детектор для измерения активности образца источник
Загружают в капсулу пневмопочты образец сравнения. Нажатием кнопки "Пуск" на блоке автоматического управления установкой посылают капсулу на облучение (положение образца контролируется по световому табло: "Пуск к НГ", "Облучение", "Пуск к детекторам", "Травление", "Измерение"). После поступления облученного образца сравнения в детектор отмечают маркером анализатора положение верхнего уровня дискриминации, соответствующего верхней границе фотопика 7,11 МэВ. Затем облучают анализируемый образец и через 1 мин после окончания облучения устанавливают положение нижнего уровня дискриминации, соответствующего верхней границе аппаратурного
Если анализ ведут с удалением поверхностного слоя образца после облучения (п.1.2), подбирают травитель, обеспечивающий скорость травления не менее 0,6 мкм/с. Заливают 3 дм
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.3. Проверка правильности настройки аппаратуры
Проверяют правильность настройки измерительной аппаратуры. Для этого используют два образца сравнения одинакового размера, но с разным содержанием кислорода. Анализируют их, принимая условно один за образец сравнения, другой - за анализируемый образец.
Вводят в вычислительное устройство константу
Загружают один из образцов сравнения в капсулу пневмопровода и нажимают кнопку "Пуск к НГ". После окончания программы и появления на цифровом табло ВУ результата загружают второй образец сравнения и посылают на облучение. Записывают результат определения, переводят тумблер "Программа" в положение "II", нажимают кнопку "Ноль ВУ" и снова облучают второй образец сравнения. Если два полученных результата отклоняются по абсолютной величине от известного содержания кислорода в образце сравнения не более чем на
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Вводят в ВУ константу
При анализе образцов все операции выполняют в той же последовательности, что и при проверке настройки аппаратуры.
При массовой доле кислорода
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Результаты анализа по формуле, приведенной в разд.2, вычисляются ВУ. Окончательный результат рассчитывают как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений с вероятностью
Таблица 2
Массовая доля кислорода, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
5·10 | 2·10 |
2·10 | 7·10 |
5·10 | 1,5·10 |
1·10 | 0,3·10 |
5·10 | 1,5·10 |
1·10 | 0,2·10 |
5·10 | 0,5·10 |
1·10 | 0,1·10 |
5·10 | 0,5·10 |
2 | 0,2 |
10 | 0,7 |
Величину
где
Коэффициенты самопоглощения для различных материалов определяют графически (черт.2).
Зависимость коэффициента самопоглощения
Черт.2
Макроскопические сечения для ряда металлов приведены ниже.
Наименование металла | Макроскопическое сечение |
Бериллий | 0,025 |
Магний | 0,033 |
Кремний | 0,048 |
Титан | 0,098 |
Железо | 0,184 |
Медь | 0,214 |
Германий | 0,132 |
Ниобий | 0,234 |
Тантал | 0,597 |
Вольфрам | 0,714 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкие металлы и сплавы на их основе.
Методы определения кислорода,
водорода, азота и углерода: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 22720.0-77-ГОСТ 22720.4-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З