ГОСТ 13637.5-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЛЛИЙ
Метод определения олова
Gallium.
Method for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.5-77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 860-75 | Разд.2 |
ГОСТ 4658-73 | Разд.2 |
ГОСТ 6552-80 | Разд.2 |
ГОСТ 10398-76 | Разд.2 |
ГОСТ 10652-73 | Разд.2 |
ГОСТ 11125-84 | Разд.2 |
ГОСТ 11293-89 | Разд.2 |
ГОСТ 13637.0-93 | Разд.1 |
ГОСТ 14261-77 | Разд.2 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 20490-75 | Разд.2 |
ГОСТ 24104-88 | Разд.2 |
ГОСТ 24147-80 | Разд.2 |
ГОСТ 24363-80 | Разд.2 |
ГОСТ 25086-87 | 4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения олова в галлии (при массовой доле олова от 3·10
Метод основан на соосаждении соединений олова (IV) с фосфатом бериллия в аммиачном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты, растворении осадка в растворе соляной кислоты и определении олова методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в присутствии желатина.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 13637.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф ППТ-1, ПУ-1 или аналогичный со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное отделение заливают металлическую ртуть и полярографический фон.
Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Форвакуумный насос марки ВМ-461-М или аналогичный.
Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см
Цилиндры мерные вместимостью 10, 25 и 50 см
Пипетки с делениями на 0,1; 0,2 и 1 см
Воронка Бюхнера диаметром 100 мм.
Кварцевые пробирки с отводом для отсоса вместимостью 40 см
Стаканы химические вместимостью 2000 см
Стекла часовые диаметром 90 мм.
Фильтр ФКП-32-ПОР40.
Палочки стеклянные.
Колба Бунзена вместимостью 500 см
Капельница вместимостью 50 см
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, перегнанная и растворы концентрацией 3 и 1 моль/дм
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 3:1.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и разбавленный 1:1.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.
Полярографический фон - раствор соляной кислоты с концентрацией 3 моль/дм
Царская водка - смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 1:3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Цинк гранулированный.
Цинк хлористый, раствор с массовой концентрацией 0,5 моль/дм
Бидистиллированная вода: дистиллированную воду наливают в колбе кварцевого перегонного аппарата вместимостью 2 дм
Соль динатриевая этилендиамин-
Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты: 500 г трилона Б заливают 300 см
Промытый осадок переносят в стакан и растворяют в аммиаке (1:1). Молярную концентрацию раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты устанавливают по ГОСТ 10398 по раствору соли цинка.
Бериллия гидроокись.
Раствор бериллия: 36 г гидроокиси бериллия растворяют в растворе соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор концентрацией 5 мг/см
Метиловый оранжевый водный раствор концентрацией 1 мг/см
Фенолфталеин, спиртовой раствор концентрацией 1 мг/см
Эриохром черный.
Олово по ГОСТ 860.
Раствор олова (основной): 1 г олова растворяют в 100 см
1 см
Раствор олова (рабочий): 10 см
1 см
Более разбавленные рабочие растворы олова готовят последовательным разбавлением полярографическим фоном в объемном отношении 1:9 в день употребления.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Растворение пробы
Навеску галлия массой 2 г растворяют при нагревании в 25 см
водой.
3.2. Полярографирование
Отмытый осадок фосфата бериллия растворяют на пористом фильтре в 15 см
3.3. Расшифровка инверсионных вольтамперограмм
Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от среднего арифметического значения высоты пика
Массовую долю олова в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного рабочего раствора олова объемом не более 1 см
Добавка должна увеличивать массу олова в полярографируемом растворе (и высоту пика) в 2-3 раза, если содержание олова в пробе
Если
С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (
где
Среднеарифметическое значение высот пиков олова (
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.
Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью
Массовая доля олова, % | Допускаемое расхождение, % |
3·10 | 2·10 |
6·10 | 3·10 |
1,0·10 | 0,4·10 |
5·10 | 2·10 |
1,0·10 | 0,2·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей олова рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
Галлий. Методы анализа
ГОСТ 13637.0-93-ГОСТ 13637.9-93: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996