ГОСТ 6689.3-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения суммы никеля и кобальта
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of nickel and cobalt sum
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.М.Лейбов, А.Н.Боганова, Н.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.3-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | 4.3 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 1277-77* | Разд.2 |
_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 1277-75. - . | |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2 |
ГОСТ 3769-78 | Разд.2 |
ГОСТ 4139-75 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4233-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4328-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 5828-77 | Разд.2 |
ГОСТ 5841-74 | Разд.2 |
ГОСТ 6563-75 | Разд.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1; 3.2.1; 3.2.2 |
ГОСТ 6689.2-92 | Вводная часть, 4.3 |
ГОСТ 6689.9-92 | Вводная часть, 4.3 |
ГОСТ 10484-78 | Разд.2 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 20478-75 | Разд.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения суммы никеля и кобальта (при массовой доле свыше 0,5%) в никелевых и медно-никелевых сплавах, кроме сплава хромель по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
Метод основан на электролитическом осаждении никеля и кобальта из аммиачной среды в присутствии сернокислого аммония.
Допускается определение суммарной массовой доли никеля и кобальта сложением результатов раздельного определения никеля по ГОСТ 6689.2 и кобальта по ГОСТ 6689.9.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм
Смесь кислоты свежеприготовленной: готовят смешением трех частей концентрированной соляной кислоты с одной частью концентрированной азотной кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 50, 100 г/дм
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм
Анионит АВ-17, АН-31 или ЭДЭ-10
П.
2.1. Подготовка хроматографических колонок
50 г анионита помещают в стакан вместимостью 500 см
Анионит последовательно промывают раствором гидроокиси натрия 50 г/дм
В нижнюю часть ионообменных колонок помещают стеклянную вату слоем 3-5 мм и заполняют колонки анионитом на высоту 30-32 см и заливают 2 моль/дм
По окончании хроматографического разделения анионит регенерируют, пропуская через колонку воду до слабощелочной реакции промывных вод, затем 100 см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,05% меди
3.1.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния
Навеску сплава 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Остаток охлаждают и растворяют в 100 см
Для сплавов, содержащих марганец свыше 1%, в раствор добавляют 20 см
В охлажденный раствор прибавляют аммиак до полного перехода никеля в растворимый аммиачный комплекс. В случае выделения осадка гидроокиси алюминия, железа и марганца раствор с осадком нагревают до 60-70 °С и выдерживают при этой температуре около 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают стакан и фильтр с осадком 3-4 раза горячим аммиаком (1:50). Фильтрат сохраняют. Осадок растворяют в 10 см
Аммиачный раствор или фильтрат нагревают до 60-70 °С, прибавляют 25 см
Погружают электроды в раствор и проводят электролиз при токе 2-3 А и перемешивании. Стакан с электролитом накрывают двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки. Во время электролиза рекомендуется добавить в электролит небольшими порциями 0,5-1,5 см
После обесцвечивания раствора электролиз продолжают 10 мин и затем контролируют полноту выделения никеля. Для этого в фарфоровую чашку отбирают несколько капель электролита, прибавляют несколько капель раствора диметилглиоксима и нагревают до удаления избытка аммиака. Если при этом не образуется красный осадок или раствор не окрашивается в розовый цвет, то электролиз считается законченным. Не выключая тока, электроды ополаскивают водой и промывают катод последовательно в трех стаканах с водой, а затем, выключив ток, промывают катод в стакане с 200 см
ают.
3.1.2. Для сплавов, содержащих более 0,1% кремния
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
3.2. Для сплавов, содержащих более 0,05% меди
3.2.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния
Навеску сплава массой 2 г при массовой доле суммы никеля и кобальта менее 10% и 1 г при массовой доле более 10% помещают в стакан вместимостью 300 см
В электролит после отделения меди добавляют 10 см
3.2.2. Для сплавов, содержащих более 0,1% кремния
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
Электролит после отделения меди упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.1.1.
3.3. Для сплава нейзильбер
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
Раствор выпаривают досуха. К остатку добавляют 10 см
Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см
Раствор охлаждают и пропускают через свежеприготовленную хроматографическую колонку со скоростью 5 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю суммы никеля и кобальта (
где
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Массовая доля никеля и кобальта, % | Допускаемые расхождения, % | |
От 0,5 до 1,0 включ. | 0,04 | 0,06 |
Св. 1,0 до 3,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 3,0 " 5,0 " | 0,06 | 0,08 |
" 5,0 " 7,0 " | 0,07 | 0,1 |
" 7,0 " 9,0 " | 0,08 | 0,1 |
" 9,0 " 11,0 " | 0,10 | 0,1 |
" 11,0 " 18,0 " | 0,13 | 0,2 |
" 18,0 " 35,0 " | 0,2 | 0,3 |
" 35,0 " 55,0 " | 0,3 | 0,4 |
" 55,0 " 75,0 " | 0,4 | 0,5 |
" 75,0 | 0,5 | 0,7 |
4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, в соответствии с ГОСТ 25086.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. - .
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992