ГОСТ 3240.9-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения лантана
Magnesium alloys.
Methods for determination of lanthanum
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 804-93 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 4478-78 | 3.2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 2.2 |
ГОСТ 6344-73 | 3.2 |
ГОСТ 22867-77 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,5 до 2%) и фотометрический метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,2 до 2%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности молекулярных полос моноокиси лантана с кантами при 794 и 743 нм, возбуждающихся в ацетиленово-воздушном пламени. Гашение излучения окиси лантана в присутствии магния-цинка подавляют введением в анализируемые растворы азотнокислого аммония.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр пламенный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор, готовят следующим образом: 600 г реактива растворяют при нагревании в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 дм
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм
Стандартный раствор лантана: 2,345 г прокаленной при 600 °С в течение 2 ч и охлажденной в эксикаторе химически чистой окиси лантана переносят в коническую колбу вместимостью 400 см
1 см
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 545
7.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 1 г переносят в коническую колбу вместимостью 100 см
2.3.2. В пять мерных колб вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю лантана (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля лантана, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1,0 | 0,03 |
Св. 1,0 " 2,0 | 0,06 |
2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли лантана от 0,5 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли лантана методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА
3.1. Сущность метода
Лантан образует с арсеназо III комплексное соединение при рН 3,0-3,5, окрашенное в малиново-красный цвет. Для устранения мешающего влияния железа, меди и остатков алюминия вводят тиомочевину и сульфосалициловую кислоту. Для связывания циркония в комплекс добавляют фениларсоновую кислоту. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФД-2 или СФ-4А или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и 1%-ный раствор.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Раствор магния 1 г/дм
Индикатор пентаметоксикрасный, 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.
Арсеназо III, 0,04%-ный раствор.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, 5%-ный раствор.
Сульфосалициловая кислота по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор.
Кислота щавелевая, насыщенный раствор и 3%-ный раствор.
Фениларсоновая кислота, 5%-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, 50%-ный раствор.
Стандартный раствор лантана.
Лантан хлористый LaCl
Титр раствора устанавливают весовым оксалатным методом следующим образом: 10 см
Раствор содержит 1 мг лантана в
1 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле лантана менее 1,5%) и 0,5 г (при содержании лантана более 1,5%) растворяют в 40 см
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
Содержание лантана определяют по градуировочному граф
ику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью 250 см
Отбирают аликвотные части по 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю лантана (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля лантана, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,2 до 0,5 | 0,02 |
Св. 0,5 " 0,9 | 0,03 |
" 0,9 " 2,0 | 0,05 |
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004