ГОСТ 15027.5-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения никеля
Non-tin bronze.
Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.5-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79. Стандарт соответствует ИСО 4742-84 в части бронз безоловянных
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.4.4.1, 3.4.4.1 |
ГОСТ 199-78 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 849-97 | 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 2210-73 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4166-76 | 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4951-79 | 2.2 |
ГОСТ 5456-79 | 4.2 |
ГОСТ 5817-77 | 2.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5837-78 | 4.2 |
ГОСТ 5841-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5845-79 | 3.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 10929-76 | 4.2 |
ГОСТ 10527.1-77 | 2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2 |
ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 20478-75 | 3.2 |
ГОСТ 22867-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 23932-90 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод (при массовой доле никеля от 0,5% до 35%), фотометрический и атомно-абсорбционный методы (при массовой доле никеля от 0,05% до 7%) и экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05% до 1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислот диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типов ТФ 3-20, 3-32.
Электролизная установка с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 2210, раствор 200 г/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм
Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 г аммония виннокислого растворяют в воде, добавляют 1 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 9 моль/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для бронз, содержащих кремний
Навеску бронзы массой, указанной в табл.1а, помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см
Таблица 1а
Массовая доля никеля, % | Масса навески, г | Объем раствора навески, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,5 до 3 | 1 | Весь | - |
Св. 3 " 8 | 0,5 | Весь | - |
" 8 " 12 | 1,0 | 250 | 50 |
" 12 " 35 | 0,5 | 500 | 50 |
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см
2.3.2. Для остальных бронз
Навеску бронзы массой, указанной в табл.1а, помещают в стакан вместимостью 300 см
Затем раствор разбавляют до 150 см
В раствор добавляют 10 см
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (
где
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля никеля, % | ||
От 0,05 до 0,10 | 0,010 | 0,02 |
Св. 0,10 " 0,25 | 0,012 | 0,03 |
" 0,25 " 0,5 | 0,02 | 0,05 |
" 0,5 " 1,0 | 0,04 | 0,1 |
" 1,0 " 3,0 | 0,05 | 0,1 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных гравиметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий натрий виннокислый по ГОСТ 5845 (сегнетовая соль), раствор 200 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 100 г/дм
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм
Гидразин по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм
(Измененная редакция, Изм.
N 1, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для бронз, содержащих кремний
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см
Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют водой и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см
Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
.
3.3.2. Для бронз всех остальных марок
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см
В зависимости от содержания никеля в бронзе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.3.
Таблица 3
Массовая доля никеля, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,05 до 0,25 | 25 | 0,05 |
Св. 0,25 " 0,5 | 10 | 0,02 |
" 0,5 " 7,0 | 5 | 0,01 |
Аликвотную часть раствора (см. табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Массовую долю никеля вычисляют по градуировочным графикам.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Построение градуировочного графика
3.3.3.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см
3.3.2. В мерные колбы вместимостью по 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным или гравиметрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании желтоокрашенного комплекса диметилглиоксимата никеля хлороформом и измерении оптической плотности экстракта.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм
Натрий серноватистокислый, раствор 200 г/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм
Натрий виннокислый кислый по ГОСТ 5837, раствор 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм
Комплексообразующий раствор; готовят следующим образом: смешивают 240 см
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Хлороформ.
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250-300 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
1 г никеля.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
Содержание никеля вычисляют по градуировочному
графику.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки наливают последовательно 0; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см
Раствором сравнения служит экстракт, полученный без добавления стандартного раствора никеля.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю никеля (
где
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.3.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 3:2 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дм
Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Никель по ГОСТ 849 с массовой долей никеля не менее 99,9%.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г никеля растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
я.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%.
Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 5
Массовая доля никеля, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2 моль/дм | Объем раствора после разбавления, см |
От 0,05 до 0,25 | 1 | - | - | 100 |
Св. 0,25 " 1,5 | 1 | 10 | 10 | 100 |
" 1,5 " 7,0 | 0,5 | 10 | 25 | 250 |
Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 или 341,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл.5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п.5.3.1.
5.3.3. Построение градуировочного графика
В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п.5.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю никеля (
где
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим или гравиметрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002