ГОСТ 1652.10-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения алюминия
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.10-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
ГОСТ 61-75 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 435-77 | 2.2 |
ГОСТ 859-78 | 2.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1, 3.3.1, 3.3.2, 3.3.2.1, 6.3.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4147-74 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4233-77 | 6.2 |
ГОСТ 4237-77* | 4.2 |
________________ * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4234-77, здесь и далее по тексту. - . | |
ГОСТ 4328-77 | 3.2, 5.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4463-76 | 2.2 |
ГОСТ 4518-75 | 2.2, 6.2 |
ГОСТ 5475-69 | 4.2 |
ГОСТ 5841-74 | 3.2 |
ГОСТ 6563-75 | 3.2, 6.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10521-78 | 5.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2, 6.2 |
ГОСТ 10928-90 | 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 20478-75 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
ГОСТ 27068-86 | 3.2 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
(Поправка. ИУС N 4-2008).
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2008 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 8%), фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,01 до 8%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ОТ 0,5 ДО 8%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс со всеми компонентами сплава, титровании избытка раствором азотнокислой меди, разложении комплексоната алюминия, добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр со всеми принадлежностями (типа ЛПУ-01 или рН-340 и т.п.).
Потенциометр типа ЛПМ-60 с ценой деления шкалы 5 мВ.
Микроамперметр типа М-95 со шкалой на 25 мкА.
Аккумулятор напряжением 2 В или сухая батарея такого же напряжения.
Переменное сопротивление 1 мОм.
Два платиновых электрода, изготовленные из проволоки диаметром 0,8-1 мм, впаянной в стеклянную трубку. Длина рабочей части электродов 30-35 мм.
Магнитная мешалка.
Бюретка вместимостью 25 см
Микробюретка вместимостью 1 см
Смесь для растворения; готовят смешиванием трех объемов концентрированной соляной кислоты с одним объемом концентрированной азотной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Уротропин (гексаметилентетрамин).
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Смесь для обновления поверхности электродов; готовят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5, нескольких капель перекиси водорода.
Раствор сернокислого марганца по ГОСТ 435, содержащий 1 мг/см
Установка для титрометрического определения алюминия с амперметрической индикацией конца титрования (см. чертеж).
Установка состоит из следующих элементов: стакана 1 вместимостью 250-300 см
Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20-25 делений.
Такой скачок фиксируется с высокой точностью. Титрант (раствор сульфата меди) поступает в стакан из бюретки вместимостью 25 см
Значения рН титруемого раствора устанавливают по рН-метру. Установление рН по кислотно-основному индикатору или индикаторной бумаге не обеспечивает необходимой точности титрования, особенно в случае титрования окрашенных растворов.
Для титриметрического определения алюминия можно воспользоваться установкой ПАТ.
Определение массовой концентрации стандартного раствора меди
Навеску меди массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Устанавливают рН раствора 6,0-6,2 (по хлор-серебряному электроду на рН-метре), добавляя уротропин небольшими порциями. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, устанавливают стакан на магнитную мешалку, погружают в раствор платиновые электроды, с помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток в пределах 2-10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра таким образом, чтобы она находилась посредине шкалы. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди, непрерывно перемешивая раствор. Титрант поступает в стакан приблизительно со скоростью 10 см
После первого титрования в раствор добавляют 20 см
После охлаждения раствор титруют стандартным раствором меди так же, как и в случае связывания избытка трилона Б. Последние порции титранта в пределах 1 см
Для установления массовой концентрации стандартного раствора меди указанное выше определение повторяют не менее пяти раз.
Массовую концентрацию стандартного раствора
где
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм
1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор 1 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463 и раствор 25 г/дм
Медь по ГОСТ 859 марки М0к и М00к.
Раствор меди стандартный, 0,005М раствор; готовят следующим образом: 3,177 г металлической меди растворяют в 20 см
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Раствор алюминия стандартный; готовят следующим образом:
1 г алюминия растворяют в 10 см
1 см
Определение массовой концентрации раствора меди
Отбирают 20 см
Массовую концентрацию раствора меди
где
2.3. Проведение анализа
2.3.1. С амперометрической индикацией конечной точки титрования
Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле алюминия до 5%) и 0,2 г (при массовой доле алюминия свыше 5%) растворяют в 3 см
2.3.2. С визуальной индикацией конечной точки титрования
Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле алюминия до 5%) и 0,25 г (при массовой доле алюминия свыше 5%) растворяют при нагревании в 20 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия
где
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
_______________
* Табл.1 в бумажном оригинале не приводится, здесь и далее по тексту. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с эриохромцианином Р (или хромазуролом С) после предварительного отделения элементов от алюминия электролизом на ртутном катоде или с платиновыми электродами и последующим отделении алюминия соосаждением с гидроокисью железа.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Установка для электролиза с ртутным катодом.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм
Кислота хлорная, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь кислот для растворения: смешивают соляную (1:1) и азотную (1:1) кислоты в соотношении 1:1.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм
Раствор охлаждают, разбавляют до объема 100 см
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, раствор 10 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:19.
Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/см
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, раствор 50 г/см
Мочевина по ГОСТ 6691.
Эриохромцианин Р, раствор 0,7 г/дм
Хромазурол С, раствор 1 г/дм
Желатин, раствор 10 г/см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 40 г/дм
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и раствор 2 моль/дм
Буферный раствор с рН 6±0,1: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм
Алюминий марки А 999 по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы алюминия
Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 25 см
1 см
Раствор Б: 5 см
2 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Метод с отделением алюминия от мешающих элементов электролизом на ртутном катоде.
Массу навески сплава (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,005 до 0,01 включ. | 1,0 | 25 |
Св. 0,01 " 0,05 " | 0,5 | 25 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,5 | 10 |
" 0,1 " 0,5 " | 0,25 | 5 |
После растворения навески добавляют 6 или 3 см
3.3.1.1. Фотометрирование с применением эриохромцианина Р
В зависимости от массовой доли алюминия в стакан вместимостью 100 см
Затем добавляют 30 см
3.3.1.2. Фотометрирование с применением хромазурола С
В зависимости от массовой доли алюминия в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3.2. Метод с отделением меди от алюминия электролизом с платиновыми электродами.
3.3.2.1. Для сплавов с массовой долей кремния и олова свыше 0,05% и свинца до 0,05%.
Массу навески сплава (см. табл.2) помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
В электролит добавляют 5 см
В стакан или колбу вместимостью 100 см
3.3.2.2. Для сплавов с массовой долей кремния и олова до 0,05% и свинца свыше 0,5%.
Массу навески сплава (см. табл.2) помещают в стакан вместимостью 300 см
3.3.3. Построение градуировочного графика
В пять из шести стаканов или мерных колб вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю алюминия
где
3.1-3.3, 3.3.1, 3.3.1.1, 3.3.1.2. 3.3.2, 3.3.2.1, 3.3.2.2, 3.3.3, 3.4, 3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | ||
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,025 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,006 | 0,008 |
" 0,050 " 0,10 " | 0,010 | 0,014 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,015 | 0,021 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,025 | 0,035 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,035 | 0,05 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 2,0 " 3,0 " | 0,1 | 0,14 |
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или в смеси азотной и соляной кислот и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 309,3 нм. При массовой доле алюминия до 0,1% атомную абсорбцию алюминия измеряют после предварительного соосаждения его с гидрооксидом железа.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом или другой источник резонансного излучения для алюминия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетилен по ГОСТ 5475.
Алюминий по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
1 см
Водорода перекись по ГОСТ 10928.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Калий хлористый по ГОСТ 4237, раствор 200 г/дм
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. При массовых долях алюминия от 0,01 до 0,1% берут навеску анализируемого сплава массой 3 г. При массовых долях алюминия от 0,1 до 0,5% берут навеску анализируемого сплава массой 1 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.1a. Анализ сплавов, содержащих алюминия до 0,1%.
Навеску сплава (см. п.4.3.1) помещают в стакан вместимостью 600 см
(Введен дополнительно, Изм. N 2)
.
4.3.2. Анализ сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску сплава (см. п.4.3.1) растворяют при нагревании в 10 см
4.3.3. Анализ сплавов, содержащих олово
Навеску сплава (см. п.4.3.1) растворяют в 10 см
4.3.4. Анализ сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава (см. п.4.3.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
4.3.5. Построение градуировочных графиков.
При массовой доле алюминия от 0,01 до 0,1% в четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см
При массовой доле алюминия свыше 0,1% в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см
4.3.6. Измеряют атомную абсорбцию алюминия градуировочных растворов непосредственно перед и после измерения атомной абсорбции алюминия в анализируемом растворе пробы. По получении значения атомной абсорбции растворов после вычитания значения атомной абсорбции контрольного опыта и соответствующим им массовым концентрациям алюминия строят градуировочные графики.
4.3.2-4.3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю алюминия
где
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С АЛЮМИНОНОМ
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном при рН=4,5-4,6 после отделения алюминия от компонентов сплава раствором гидроокиси натрия.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм
Желатин.
Алюминон, раствор 0,25 г/дм
Приготовление раствора алюминона:
Раствор 1: 125 г аммония уксуснокислого растворяют в 250 см
Раствор 2 состоит из двух растворов:
а) 0,25 г алюминона растворяют в 15 см
б) 0,5 г бензойной кислоты растворяют в 10 см
Раствор 3: раствор 2(а) вводят в раствор 1, перемешивают, добавляют раствор 2(б) разбавляют водой до 500 см
Раствор 4: растворяют 2,5 г желатина в 100 см
Раствор 5: смешивают растворы 3 и 4, доливают водой до 1000 см
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава (см. табл.4) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 4
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,5 | 10 |
Св. 0,1 " 0,3 " | 0,5 | 5 |
" 0,3 " 0,6 " | 0,2 | 5 |
" 0,6 " 1 " | 0,2 | 2 |
После растворения сплава и удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, добавляют воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см
5.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю алюминия
где
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.2-5.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ОТ 0,5 ДО 3%)
6.1. Сущность метода
Метод включает отделение алюминия от других элементов электролизом на ртутном катоде или на отделении меди электролизом с платиновыми электродами, образовании комплекса алюминия с трилоном Б, титровании его избытка раствором азотнокислого свинца, последующем разложении комплекса алюминия фторидом аммония и титрования трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия, раствором азотнокислого свинца в присутствии ксиленолового оранжевого.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Установка для электролиза с ртутным катодом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: смешивают азотную (1:1) и соляную (1:1) кислоты в соотношении 1:1.
Кислота хлорная, разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Уротропин (гексаметилентетрамин).
Ксиленоловый оранжевый.
Индикаторная смесь: ксиленоловый оранжевый с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм
Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор 0,05 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Метод с отделением алюминия от мешающих элементов на ртутном катоде.
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле алюминия до 1%) или 1 г (при массовой доле алюминия свыше 1%) помещают в стакан вместимостью 250 см
После окончания электролиза раствор фильтруют через фильтр средней плотности, фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 см
Раствор разбавляют водой до объема 150 см
Раствор титруют раствором азотнокислого свинца до получения розово-фиолетовой окраски. После этого в раствор добавляют 20 см
6.3.2. Метод с отделением меди от алюминия электролизом с платиновыми электродами.
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле алюминия до 1%) и 1 г (при массовой доле алюминия свыше 1%) помещают в стакан вместимостью 300 см
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю алюминия
где
0,001340 - масса алюминия в граммах, соответствующая 1 см
6.3, 6.3.1, 6.3.2, 6.4, 6.4.1. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.2, 6.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа.
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1997
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена