ГОСТ 13938.4-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения железа
Copper.
Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.4-68
4. Стандарт соответствует стандарту ИСО 1812-76
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4329-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4478-78 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 9849-86 | 3.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2 |
ГОСТ 13938.1-78 | 1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 2-80, 7-83, 8-85, 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,0005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0008 до 0,06%) методы определения железа в меди.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле железа от 0,0005 до 0,1%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе после отделения железа от меди осаждением его с гидроокисью алюминия или лантана. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 425 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Центрифуга со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:19.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий - калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069*, марки А 999 или А 995.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Раствор алюминия; готовят следующим образом: 1 г алюминия растворяют в 15-20 см
Окись лантана.
Лантан азотнокислый шестиводный или лантан хлористый.
Раствор лантана; готовят следующим образом: 1,2 г окиси лантана растворяют в 15 см
1 см
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм
Железо восстановленное.
Железа окись по НТД, предварительно высушенная при 110 °С.
Растворы железа стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,143 г окиси железа или 0,100 г железа растворяют в 30 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Определение железа при массовой доле его от 0,0005 до 0,01%
Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Для центрифугирования содержимое стакана переливают в пробирку центрифуги и центрифугируют в течение 2 мин. Затем раствор над осадком сливают (сифонируют), а осадок в пробирке два раза промывают по 10 см
При фильтровании содержимое стакана после осаждения гидроокисей фильтруют на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:19. Затем осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 5 см
Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр и промывают на фильтре 5-6 раз горячим раствором аммиака, разбавлением 1:19. Затем осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в котором проводили осаждение. Остаток гидроокисей на фильтре растворяют в 5-10 см
Раствор выпаривают до 2-3 см
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
Массу железа в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.2.3.3.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3.2. Определение железа при массовой доле его от 0,01 до 0,1%
Растворение и отделение железа выполняют таким же образом, как описано в п.2.3.1. К солянокислому раствору, полученному после растворения гидроокисей, прибавляют 20 см
2.3.3. Построение градуировочного графика
В стаканы помещают по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим содержаниям железа строят градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле железа от 0,0008 до 0,06%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем измерении поглощения линии железа при введении солянокислого или азотнокислого раствора в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
При массовой доле железа до 0,002% его соосаждают с гидроксидом лантана.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с полым катодом из железа, горелки для пламени ацетилен-воздух и распылительную систему.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Компрессор воздушный.
Вода бидистиллированная.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота), разбавленная 1:1.
Медь, стандартный образец для спектрального анализа N 312 по Госреестру N 2, содержащий 6,8·10
Железо по ГОСТ 9849.
Растворы железа стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железа растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.
Массу железа в растворе определяют по градуировочному графику.
Допускается для определения массовой доли железа использовать метод добавок.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.1a. При массовой доле железа до 0,002% навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор выпаривают до объема 6-8 см
Измеряют поглощение линии железа при длине волны 248,3 нм, вводя анализируемый раствор в пламя ацетилен-воздух.
Массу железа определяют по градуировочному графику.
Допускается в анализируемом растворе определение цинка (при массовой доле от 0,0005 до 0,006%), никеля (при массовой доле от 0,1 до 0,5%), олова (при массовой доле от 0,005 до 0,06%).
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
Полученные растворы содержат 7; 12; 17; 27; 57; 107; 207 и 507 мкг железа.
Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п.3.3.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
При построении графика значение сигнала фонового раствора необходимо вычесть из значения сигнала каждого стандартного раствора и провести график из начала координат.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (
при массовой доле железа от 0,0005 до 0,01%
при массовой доле железа от 0,01 до 0,1%
где
4.2. Массовую долю железа (
где
4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0010 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,0006 |
" 0,003 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,002 | 0,005 |
" 0,030 " 0,100 " | 0,004 | 0.007 |
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4. При разногласиях в оценке массовой доли железа применяют фотометрический метод.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 4).
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000