ГОСТ 1953.2-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения свинца
Tin bronze.
Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.2-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.4.4, 6.4.4 |
ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
ГОСТ 1953.3-79 | 6.3 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2 |
ГОСТ 3117-78 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3778-98 | 2.2, 3.2, 5.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2 |
ГОСТ 4147-74 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4207-75 | 3.2 |
ГОСТ 4233-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 4658-73 | 2.2 |
ГОСТ 5017-74 | Вводная часть |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 6.2 |
ГОСТ 9293-74 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 4.1, 5.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 4.2 |
ГОСТ 18300-87 | 3.2 |
ГОСТ 22867-77 | 6.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 6.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1 и 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (от 0,002% до 0,6%), электрогравиметрический метод определения свинца (от 1% до 4%), титриметрический метод определения свинца (от 1% до 30%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах оловянных по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(от 0,002% до 0,6%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном отделении олова отгонкой в виде летучего тетрабромида олова при растворении бронзы в смеси брома и бромистоводородной кислоты, отделении свинца от меди соосаждением свинца с гидроокисью железа аммиаком с последующим растворением осадка и определением свинца на полярографе переменного или постоянного тока в растворе ортофосфорной кислоты.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного или постоянного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.
Кислота хлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь бромная для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3 и 1 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дм
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная.
Свинец по ГОСТ 3778 марки С0.
Растворы свинца. Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г металлического свинца растворяют при нагревании в 30 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 0,002% до 0,25% и 0,5 г при массовой доле свинца свыше 0,25% помещают в стакан вместимостью 250 см
По окончании растворения приливают к раствору 20 см
Раствор с осадком гидроокисей выдерживают в теплом месте 20 мин для коагуляции осадка, после чего фильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см
Аликвотную часть полученного раствора объемом 10 см
Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора Б (от 0,2 до 0,6 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца (
где
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | ||
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,0008 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,010 " 0,025 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,014 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,06 | 0,08 |
" 1,0 " 4,0 " | 0,08 | 0,1 |
" 4,0 " 7,0 " | 0,12 | 0,2 |
" 7,0 " 9,0 " | 0,15 | 0,2 |
" 9,0 " 20,0 " | 0,20 | 0,3 |
" 20,0 " 30,0 " | 0,25 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 1,0% до 30%)
3.1.Сущность метода
Метод основан на титровании свинца при рН 5,4-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после его выделения в виде сернокислого свинца и растворения в уксуснокислом аммонии.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм
Свинец металлический по ГОСТ 3778 марки С0.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, в виде хорошо растертой смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм
Установка массовой концентрации раствора трилона Б.
0,1 г свинца растворяют в 15 см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Проведение анализа
Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле свинца от 1% до 10% и 0,2 г при массовой доле свинца от 10% до 30% помещают в стакан вместимостью 300 см
В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю свинца (
где
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(от 0,002% до 0,02%)
4.1.Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения свинца с осаждением с гидроокисью железа.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:3 и 2М раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Железо хлорное, раствор 15 г/дм
Алюминий металлический с массовой долей свинца ниже 0,001%.
Алюминий хлористый, раствор 50 г/дм
Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз, с массовой долей олова, кремния и алюминия до 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05%.
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
4.3.3. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см
4.3.4. Для бронз, содержащих алюминий как компонент
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
4.3.5. Построение градуировочных графиков
4.3.5.1. Для бронз, не содержащих алюминий как компонент
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.3.5.2. Для бронз, содержащих алюминий как компонент
В семь мерных колб вместимостью по 50 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю свинца (
где
4.4, 4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(от 0,02% до 12%)
5.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная.
Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99,9%.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см
1 см
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для бронз, с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл.2, помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля свинца, % | Масса навески, | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2 моль/дм | Объем раствора пробы после разбавления, |
От 0,02 до 1 | 1 | - | - | 100 |
Св. 1 " 6 | 1 | 10 | 10 | 100 |
" 6 " 12 | 0,5 | 10 | 25 | 250 |
При массовой доле свинца свыше 1% 10 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05%.
Навеску бронзы массой, указанной в табл.2, помещают в стакан вместимостью 250 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.5.3.1.
5.3.3. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл.2, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.5.3.1.
5.3.4. Построение градуировочного графика
В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см
Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю свинца (
где
5.1-5.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п.4.4.4.
5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
5.4.3-5.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
6.1. Сущность метода
Метод основан на выделении свинца электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и взвешивания выделившегося осадка двуокиси свинца на аноде.
6.2. Аппаратура, реактивы
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 300 г/дм
6.3. Проведение анализа
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250-300 см
Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3. Фильтрат упаривают до 150 см
Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. Не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды, собирая промывные воды в стакан с электролитом, отключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, погружают его в стакан с водой, а затем в стакан со спиртом, высушивают его при 160-170 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
Одна порция спирта (200 см
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю свинца (
где
0,8662 - коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец;
6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
6.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002