ГОСТ 3240.12-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения меди
Magnesium alloys
Methods for determination of copper
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.III
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.5 |
ГОСТ 804-93 | 3.2 |
ГОСТ 859-2001 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4209-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 5962-67 | 2.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
ТУ 6-09-01-766-89 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,001 до 0,8%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения меди с бисацетальдегид-оксалилдигидразидом при рН 7,8-9,8 и фотометрировании интенсивности окраски полученного комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет, при
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-766 однозамещенный, 40%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Нейтральный красный, 0,01%-ный спиртовой раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20%-ный раствор.
Буферный раствор с рН 9,9, готовят следующим образом: 500 см
Альдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см
Оксалилдигидразид, 0,25%-ный раствор.
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 210 г хлористого магния по ГОСТ 4209 растворяют в воде, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см
1 см
г меди.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
В зависимости от массовой доли меди отбирают для анализа в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,001 до 0,02 | 25 |
Св. 0,02 " 0,16 | 10 |
" 0,16 " 0,8 | 2 |
Затем приливают 10 см
Раствор тщательно перемешивают, прибавляют 20 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю меди находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
2.3.2.1. При массовой доле меди от 0,001 до 0,02%
В девять мерных колб вместимостью по 100 см
.3.1.
2.3.2.2. При массовой доле меди от 0,02 до 0,16%
В девять мерных колб вместимостью по 100 см
.3.1.
2.3.2.3. При массовой доле меди от 0,16 до 0,8%
В девять мерных колб вместимостью по 100 см
фики.
2.3.2.1-2.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю калия (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,001 до 0,003 | 0,0005 |
Св. 0,003 " 0,009 | 0,001 |
" 0,009 " 0,020 | 0,003 |
" 0,02 " 0,06 | 0,005 |
" 0,06 " 0,16 | 0,008 |
" 0,16 " 0,4 | 0,03 |
" 0,4 " 0,8 | 0,05 |
2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли меди от 0,001 до 0,8% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли меди методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 им в пламени ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., разбавленная 1:1.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки Мг96 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм
Медь металлическая по ГОСТ 859 в виде стружки.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 54
57.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см
При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% аликвотную часть раствора 10 см
Измеряют атомную абсорбцию меди в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух.
Массовую долю меди в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле меди от 0,001 до 0,1% в серию мерных колб вместимостью 50 см
При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% в другую серию мерных колб вместимостью 50 см
Из полученных значений атомной абсорбции растворов строят градуировочный график
.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (
где
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля меди, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0010 до 0,0025 | 0,0001 |
Св. 0,0025 " 0,0070 | 0,0003 |
" 0,007 " 0,020 | 0,0005 |
" 0,02 " 0,05 | 0,0015 |
" 0,05 " 0,15 | 0,005 |
" 0,15 " 0,30 | 0,007 |
" 0,3 " 0,5 | 0,01 |
3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п.2.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004