allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.160. Напитки

ГОСТ Р 57893-2017 Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов

Обозначение:
ГОСТ Р 57893-2017
Наименование:
Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.160.10, 67.160.20

Текст ГОСТ Р 57893-2017 Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов


ГОСТ Р 57893-2017



НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ БРОЖЕНИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ИХ ПРОИЗВОДСТВА

Газохроматографический метод определения массовойконцентрации летучих компонентов

Products of fermentation and raw materials for it'sproduction. Gas chromatographic method for determination of massconcentration of volatile components



ОКС 67.160.10
67.160.20

Датавведения 2019-01-01

Предисловие

Предисловие

1РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научнымучреждением "Всероссийский научно-исследовательский институтпивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности"(ФГБНУ ВНИИПБиВП)

2ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 091"Пивобезалкогольная и винодельческая продукция"

3УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПриказомФедерального агентства по техническому регулированию и метрологииот 2 ноября 2017 г. N 1628-ст

4ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5ПЕРЕИЗДАНИЕ. Фераль 2018 г.


Правила применениянастоящего стандарта установлены в статье26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "Остандартизации в Российской Федерации". Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (посостоянию на 1 января текущего года) информационном указателе"Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок- в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандартасоответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпускеежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет (www.gost.ru)

1Область применения


Настоящий стандартраспространяется на продукты брожения и сырье для их производства,включая пиво, квасы, медовухи, концентрированные сброженные основы(далее - продукт) и устанавливает газохроматографический методопределения массовой концентрации летучих компонентов: этаналя(ацетальдегида), пропан-2-она (ацетона), этилэтаноата(этилацетата), метанола (метилового спирта), пропан-2-ола(втор-пропилового спирта), бутан-2-ола (втор-бутилового спирта),пропан-1-ола (н-пропилового спирта), 2-метилпропан-1-ола(изобутилового спирта), изоамилэтаноата (изоамилацетата),бутан-1-ола (н-бутилового спирта), 3-метилбутан-1-ола2-метилбутан-1-ола (изоамилового спирта), гексан-1-ола(н-гексилового спирта), этил-2-гидроксипропаноата(этиллактата).

Диапазон определениймассовой концентрации:

-этаналя (ацетальдегида), пропан-2-она (ацетона), пропан-2-ола(втор-пропилового спирта), бутан-2-ола (втор-бутилового спирта),пропан-1-ола (н-пропилового спирта), изоамилэтаноата(изоамилацетата), бутан-1-ола (н-бутилового спирта), гексан-1-ола(н-гексилового спирта), этил-2-гидроксипропаноата (этиллактата),этилэтаноата (этилацетата), метанола (метилового спирта),2-метилпропан-1-ола (изобутилового спирта) - от 0,5 до 60мг/дм включительно;

-3-метилбутан-1-ола 2-метилбутан-1-ола (изоамилового спирта) - от0,5 до 500 мг/дм включительно.

2Нормативные ссылки


Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиестандарты:

ГОСТ12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организацияобучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарнаябезопасность. Общие требования

ГОСТ12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общиесанитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредныевещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделияэлектротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарнаятехника для защиты объектов. Основные виды. Размещение иобслуживание

ГОСТ12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системывентиляционные. Общие требования

ГОСТ12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одеждаспециальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук.Классификация

ГОСТ1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторнаястеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие техническиеусловия

ГОСТ2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья.Технические условия

ГОСТ6016 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ6687.0 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемкии методы отбора проб

ГОСТ6687.7 Напитки безалкогольные и квасы. Метод определенияспирта

ГОСТ6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Техническиеусловия

ГОСТ12786 Пиво. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ12787 Пиво. Методы определения спирта, действительногоэкстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле

ГОСТ17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классызагрязненности

ГОСТ28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие техническиетребования. Методы испытаний

ГОСТ29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки содной отметкой

ГОСТ29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипеткиградуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ30536 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья.Газохроматографический экспресс-метод определения содержаниятоксичных микропримесей

ГОСТ32036 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки иметоды анализа

ГОСТ РИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значенийточности на практике

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дананедатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующуюверсию стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений.Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированнаяссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта суказанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждениянастоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который данадатированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, накоторое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять безучета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен беззамены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуетсяприменять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Сущность метода


Метод основан нахроматографическом разделении смеси летучих компонентов в продуктеи последующем их детектировании пламенно-ионизационнымдетектором.

4Условия проведения определений


При проведенииопределений массовой концентрации летучих компонентов соблюдаютследующие условия:

- температура окружающеговоздуха, °C

20±5;

- атмосферное давление,кПа

84,0-106,0;

- относительная влажностьвоздуха, %

30-80;

- напряжение переменного тока,В

220±5;

- частота переменного тока,Гц

50±1.

5Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивыи материалы


Хроматограф газовый спламенно-ионизационным детектором (предел детектирования не более5·10 г С/с).

Колонкагазохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой -полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой,длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесенияжидкой фазы 0,5 мкм. Допускается применение других капиллярныхколонок с техническими характеристиками, обеспечивающимиразделение, аналогичное приведенному на рисунке 1 (см. 8.1).

Компьютер, имеющийпрограммное обеспечение.

Весы с пределамидопускаемой абсолютной погрешности ±0,02 мг.

Термометр жидкостныйстеклянный по ГОСТ28498 с диапазоном определения от 100°C до 200°C, ценой деления0,1°C.

Колбы мерные 2-100-2,2-1000-2 по ГОСТ1770.

Пипетки с одной меткой2-2-10, 2-2-20, 2-2-50 по ГОСТ29169.

Пипетки градуированные1-2-1-25, 1-2-1-5 по ГОСТ29227.

Микрошприц вместимостью 1мм.

Микродозатор с переменнымобъемом 20-200 мм, относительной погрешностью в диапазонедозируемого объема ±0,8%.

Микровиалы вместимостью 2см с завинчивающимися крышками итефлонированной уплотнительной мембраной.

Перегонный аппарат(аппарат для отгона проб).

Аквадистиллятор.

Шкаф вытяжной.

Баня водяная.

Вода дистиллированная поГОСТ6709.

Спирт этиловыйректификованный из пищевого сырья по степени очистки не ниже"Экстра" по ГОСТ5962.

Пропан-2-он (ацетон) поГОСТ2603, ч.д.а.

2-метилпропан-1-ол (спиртизобутиловый) по ГОСТ6016, ч.д.а.

3-метилбутан-1-ол2-метилбутан-1-ол (спирт изоамиловый) по ГОСТ5830, ч.д.а.

Этаналь (альдегидуксусный) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Метанол (метиловый спирт)с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Этилэтаноат (этилацетат)с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Этил-2-гидроксипропаноат(этиллактат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Пропан-1-ол (н-пропиловыйспирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Пропан-2-ол(втор-пропиловый спирт) с массовой долей основного вещества неменее 99%.

Бутан-1-ол (н-бутиловыйспирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Бутан-2-ол(втор-бутиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее99%.

Изоамилэтаноат(изоамилацетат) с массовой долей основного вещества не менее98%.

Гексан-1-ол (н-гексиловыйспирт) с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Газ-носитель - азот поГОСТ9293, о.ч. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический маркиA по ГОСТ3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ17433 класса загрязненности "1". Допускается использоватьвоздушные компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимоедавление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией поэксплуатации газового хроматографа.

Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками,вспомогательного оборудования с техническими характеристиками нениже указанных, а также посуды, материалов и реактивов по качествуне ниже указанных.

6Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб пива - поГОСТ12786, остальных продуктов - по ГОСТ6687.0.

6.2 Проведениеопределений предусматривает для продукта ввод в испаритель(инжектор) хроматографа его дистиллята, полученного для пива поГОСТ12787, для остальных продуктов - по ГОСТ6687.7.

7Подготовка к проведению определений

7.1 Монтаж, наладку ивывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии синструкцией по его эксплуатации.

7.2 Кондиционированиекапиллярной колонки

7.2.1 Для стабилизациибазовой линии кондиционирование капиллярной колонки проводят притемпературе термостата колонок 220°C, не отсоединяя ее отдетектора.

7.2.2 При использованииновой капиллярной колонки ее помещают в термостат хроматографа и,не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью0,048-0,072 дм/ч при температуре термостата колонок 180°Св течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяютстабильность базовой линии при рабочей температуре термостатаколонок.

7.3 Приготовлениеградуировочных смесей

7.3.1 Прибор градуируютпо градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.

При отсутствииаттестованных градуировочных смесей их готовят из реактивов,указанных в разделе 5.

Для приготовленияградуировочных смесей используют водно-спиртовые растворы собъемной долей этилового спирта 40,0% (далее - растворитель N 1) и5,0% (далее - растворитель N 2).

7.3.2 Передприготовлением растворителей в ректификованном этиловом спирте изпищевого сырья определяют массовую концентрацию летучих компонентовпо ГОСТ30536, которую затем учитывают при вычислении фактическогозначения массовой концентрации i-го летучего компонента вградуировочной смеси.

7.3.3 Приготовлениерастворителей N 1 и N 2

Вмерную колбу вместимостью 1000 см вносят примерно 400 см или 50 см соответственно ректификованного этиловогоспирта из пищевого сырья, доводят до метки дистиллированной водой,перемешивают и выдерживают при температуре (20±2)°C в течение 25мин.

Точное количестворектификованного этилового спирта , см, вычисляют по формуле

, (1)


где - объемная доля этилового спирта врастворителе N 1 или N 2 (40,0% или 5,0%), %;

- объем растворителя N 1 или N 2,см;

- объемная доля этилового спирта,определенная по ГОСТ32036, %.

Срок хранениярастворителей в герметично закрытой посуде - не более 6 мес.

7.3.4 Приготовлениеградуировочной смеси N 1

Впредварительно взвешенную мерную колбу (результат взвешиваниярегистрируют в миллиграммах до первого десятичного знака) спришлифованной пробкой вместимостью 100 см микродозатором вносят примерно по 50 мгкаждого вещества, последним вносят этаналь (уксусный альдегид),предварительно выдержанный при температуре не выше минус 18°C неменее 2 ч.

После внесения каждоговещества колбу взвешивают, результат взвешивания регистрируют вмиллиграммах до первого десятичного знака. Перед отбором каждоговещества меняют наконечники. Содержимое колбы перемешивают, доводятдо метки растворителем N 1, приготовленным по 7.3.3, и выдерживаютпри температуре (20±2)°C в течение 25 мин.

Массовую концентрациюi-го летучего компонента , мг/дм, в градуировочной смеси N 1 вычисляют поформуле

, (2)


где m - масса мерной колбы после внесения i-голетучего компонента, мг;

- масса мерной колбы до внесенияi-го летучего компонента, мг;

1000 - коэффициентпересчета кубических сантиметров в кубические дециметры;

V - вместимостьмерной колбы, см;

- массовая концентрация i-голетучего компонента в растворителе N 1, вычисленная исходя из егосодержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см.7.3.2), мг/дм.

7.3.5 Приготовлениеградуировочной смеси N 2

Вмерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см пипеткой вместимостью 10 см вносят 10 см градуировочной смеси N 1. Содержимое колбыдоводят до метки растворителем N 2 и выдерживают при температуре(20±2)°C в течение 25 мин.

Массовую концентрациюi