ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛЫ, СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ
ГОСТ 14252—73
Издание официальное
БЗ 6-93
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 663.2:543.241.5:006.354 Группа H7f
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛЫ,
СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ ГОСТ
Методы определения титруемых кислот
14252—73
Wines and wine materials,' spirit fruit-and-berry juices Methods for determination of titrating acids
ОКСТУ 9109
Дата введения
01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые. шампанские и игристые вина и виноматериалы, плодово-ягодные спиртованные соки н устанавливает методы определения в них массовой концентрации титруемых кислот кислотно-основным титрованием с применением индикатора бромтимолового синего и с применением потенциометра.
Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА
1.1. Сущность метода
Метод основан на титровании определенного объема вина, виноматериалов раствором едкой щелочи до получения нейтральной реакции (pH 7,0), устанавливаемой с помощью индикатора.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания J кг.
Колбы 1 —100—2 или 2—100—2; 1 —1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Колбы Кн-250 по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 1—2—1 или 4—2—1; 2—2—5 или 3—2—5; 2—2—10 или 3—2—10 по ГОСТ 29227—91.
Цилиндры 1—50 или 3—50; 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Колбы с тубусом 1 —1000 по ГОСТ 25336—82.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или насос Комовско-го.
Бюретки 1—2—25—0,1 по ГОСТ 29251—91.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, растворы с (NaOH или КОН) =0,1 моль/дм3 и с (NaOH) = l моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1—83 или из стандарт-титра.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75-Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Бромтимоловый синий.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление раствора бромтимолового синего
0,4 г бромтимолового синего растворяют в 20 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3 и объем доводят свежекипяченой и охлажденной до 20*С дистиллированной водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3.2. Приготовление буферного раствора pH 7,0
107,30 г однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 500 см3 раствором гидроокиси натрия с концентрацией 1 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем доводят свежекипячсноп и охлажденной до 20°С дистиллированной водой до метки.
1.3.3. Для удаления двуокиси углерода около 50 см3 вина, виноматериалов взбалтывают 1—2 мин (шампанские и игристые вина, виноматериалы — 3—4 мин) в колбе вместимостью 1000 см3, под вакуумом, создаваемым вакуумным насосом. Удаление двуокиси углерода из тихих вин, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков можно производить также с помощью нагревания. Для этого в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см3 вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков, добавляют 25 см3 дистиллированной, воды и доводят до кипения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. При удалении двуокиси углерода нагреванием к доведенному до кипения вину, виноматериалам, плодово-ягодному спиртованному соку добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски, а за-
тем сразу же приливают 5 см3 буферного раствора. Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см3 вина, виноматериалов, плодово-ягодного спиртованного сока, 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 6.1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.
При удалении двуокиси углерода под вакуумом в коническую колбу наливают 25 см3 свежекипяченой охлажденной дистиллированной воды, 1 см3 раствора бромтимолового синего, 10 см3 дегазированного вина, виноматериалов, титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 6,1 моль'дм3 до появления зелено-синей окраски и сразу же добавляют 5 см3 буферного раствора. Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу наливают 30 см3 свежекипяченой охлажденной дистиллированной воды, 1 см3 раствора бромтимолового синего, 10 см3 дегазированного вина, виноматериалов и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.
1.4.2. При арбитражных анализах раствор сравнения готовят для каждого образца вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков.
В остальных случаях один, раствор сравнения можно готовить ежедневно для каждой серии вин, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков одного наименования.
1.4.1 —1.4.2 (Измененная редакция. Изм. № 1, 3).
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Массовую концентрацию титруемых кислот (X) выражают в г/дм3 в пересчете на винную кислоту для виноградных вин, виноматериалов и в пересчете на яблочную кислоте для плодовых вин, виноматериалов, вычисляют по формуле
vz К К. 1000
где V—объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 вина, виноматериалов, см3;
X—масса кислоты, г, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 и равная для винной кислоты 0,0075, для яблочной — 0,0067;
1000— коэффициент пересчета результатов на 1 дм3;
10—объем исследуемого вина, виноматериалов, взятый для титрования, см3.
Для плодово-ягодных спиртованных соков обработка результатов — по ГОСТ 28539—90.
(Измененная редакция, Изм. № 1,. 2, 3).
1.5.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных» определений и округляют до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.5.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно превышать 0,04 г/д.м3.
1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р = 0,95, не должно превышать 0,2 г/дм3.
1.5.3: 1.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПОТЕНЦИОМЕТРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании определенного объема вина, виноматериалов раствором едкой щелочи до получения нейтральной реакции, устанавливаемой с помощью потенциометра.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Потенциометр по ГОСТ 7164—78.
Пипетки 2—2—10 или 3—2—10 по ГОСТ 29227—91.
Бюретки 1—2—25—0,1 по ГОСТ 29251—91.
Стаканы Н-1—50 и Н-2—50 по ГОСТ 25336—82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с (NaOII или КОН)—0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1—83 или из стандарт-титра.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение испытания
Потенциометр настраивают согласно инструкции. В стакан отмеряют 10 см3 вина, виноматериалов, плодово-ягодных спиртованных соков, из которых предварительно удаляют двуокись углерода под вакуумом, как указано в п. 1.3.3, добавляют 10 см3 свежекипяченой охлажденной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией ОД моль/дм3, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при pH 7,0.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Обработку результатов проводят, как указано в п. 1.5.
(Измененная редакция; Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н. А. Мехузла, канд. техн, наук; О. С. Захарина, канд. биол. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1796
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14252—69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который
дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 1770—74
1 2
ГОСТ 4198—75
1.2
ГОСТ 4328—77
1.2; 2 2
ГОСТ 5962—67
1.2
ГОСТ 6709—72
1.2; 2.2
ГОСТ 7164—78
22
ГОСТ 24104—88
1.2; 2 2
ГОСТ 24363—80
1.2; 2 2
ГОСТ 25336—82
1 2; 2.2
ГОСТ 25794.1—83
1 2; 2 2
ГОСТ 28539—9'0
1 5 1
ГОСТ 29227—9!
1 2; 22
ГОСТ 29251—91
I 2; 2 2
5. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 03.08.89 № 2522
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,утвержденными в октябре 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5—85, 12—89, 4—91)
Редактор Л. В. Афанасенко
Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В. И. Кануркина
Сдано в наб. 24.1J.9S, Подо, в печ. 22.12.93. Усл. п. л. 0.47. Усл. кр.-отт. 0.47» Уч.-изд. л. 0,45. Тир. 784 зкз. С 912.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный яер.» 14.
Тка. «Моемовскжй печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 539
