ГОСТ 33834-2016 Продукция винодельческая и сырье для ее производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов

ГОСТ 33834-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов

Wine products and raw materials for it's production. Gas chromatographic method for determination of mass concentration of volatile components

МКС 67.160.10

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности" (ФГБНУ "ВНИИПБиВП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2016 г. N 1021-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33834-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на винодельческую продукцию [вина, спиртные напитки из винного (в том числе коньячного), виноградного, фруктового (плодового) и кальвадосного дистиллятов, винного, виноградного и фруктового (плодового) спиртов с объемной долей этилового спирта не менее 35,0%] и сырье для ее производства (далее - продукт) и устанавливает газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов: этаналя (ацетальдегида), пропан-2-она (ацетона), этилэтаноата (этилацетата), метанола (метилового спирта), пропан-2-ола (втор-пропилового спирта), бутан-2-ола (втор-бутилового спирта), пропан-1-ола (н-пропилового спирта), 2-метилпропан-1-ола (изобутилового спирта), изоамилэтаноата (изоамилацетата), бутан-1-ола (н-бутилового спирта), 3-метилбутан-1-ола 2-метилбутан-1-ола (изоамилового спирта), этилгексаноата (этилкапроата), гексан-1-ола (н-гексилового спирта), этил-2-гидроксипропаноата (этиллактата), этилоктаноата (этилкаприлата), этилдеканоата (этилкапрата).

Диапазон определений массовой концентрации:

- этаналя (ацетальдегида), пропан-2-она (ацетона), пропан-2-ола (втор-пропилового спирта), бутан-2-ола (втор-бутилового спирта), пропан-1-ола (н-пропилового спирта), изоамилэтаноата (изоамилацетата), бутан-1-ола (н-бутилового спирта), этилгексаноата (этилкапроата), гексан-1-ола (н-гексилового спирта), этил-2-гидроксипропаноата (этиллактата), этилоктаноата (этилкаприлата), этилдеканоата (этилкапрата) - от 0,5 до 500 мг/дм включительно;

- этилэтаноата (этилацетата), метанола (метилового спирта), 2-метилпропан-1-ола (изобутилового спирта) - от 0,5 до 1000 мг/дм включительно;

- 3-метилбутан-1-ола 2-метилбутан-1-ола (изоамилового спирта) - от 0,5 до 2000 мг/дм включительно.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

____________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6016 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30536 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

ГОСТ 31730 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 32036 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 32095 Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.ru) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении смеси летучих компонентов в продукте и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.

4 Условия проведения определений

При проведении определений массовой концентрации летучих компонентов соблюдают следующие условия:

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования не более 5·10 г С/с).

Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,5 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1 (см. 8.1).

Компьютер, имеющий программное обеспечение.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,02 мг.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном определения от 100°С до 200°С, ценой деления 0,1°С.

Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной меткой 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-2-1-25, 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Микрошприц вместимостью 1 мм.

Микродозатор с переменным объемом 20-200 мм, относительной погрешностью в диапазоне дозируемого объема ±0,8%.

Микродозатор с переменным объемом 100-1000 мм, относительной погрешностью в диапазоне дозируемого объема ±2,5%.

Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.

Перегонный аппарат (аппарат для отгона проб).

Аквадистиллятор.

Шкаф вытяжной.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по степени очистки не ниже Экстра по ГОСТ 5962.

Пропан-2-он (ацетон) по ГОСТ 2603, ч.д.а.

2-метилпропан-1-ол (спирт изобутиловый) по ГОСТ 6016, ч.д.а.

3-метилбутан-1-ол 2-метилбутан-1-ол (спирт изоамиловый) по ГОСТ 5830, ч.д.а.

Этаналь (альдегид уксусный) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Метанол (метиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Этилэтаноат (этилацетат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Этил-2-гидроксипропаноат (этиллактат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Пропан-1-ол (н-пропиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Пропан-2-ол (втор-пропиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Бутан-1-ол (н-бутиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Изоамилэтаноат (изоамилацетат) с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Этилгексаноат (этилкапроат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Этилоктаноат (этилкаприлат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Этилдеканоат (этилкапрат) с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Гексан-1-ол (н-гексиловый спирт) с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, о.ч. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433 класса загрязненности "1". Допускается использовать воздушные компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже, а также посуды, материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 31730.

6.2 Проведение определений предусматривает для неокрашенных продуктов их прямой ввод в испаритель (инжектор) хроматографа, для окрашенных - ввод их дистиллята, полученного по ГОСТ 32095.

7 Подготовка к проведению определений

7.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

7.2 Кондиционирование капиллярной колонки

7.2.1 Для стабилизации базовой линии кондиционирование капиллярной колонки проводят при температуре термостата колонок 220°С, не отсоединяя ее от детектора.

7.2.2 При использовании новой капиллярной колонки ее помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048-0,072 дм/ч при температуре термостата колонок 180°С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

7.3 Приготовление градуировочных смесей

7.3.1 Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.

При отсутствии аттестованных градуировочных смесей по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, их готовят из реактивов, указанных в разделе 5.

Для приготовления градуировочных смесей используют водно-спиртовые растворы с объемной долей этилового спирта 40,0% (далее - растворитель N 1) или 15,0% (далее - растворитель N 2).

7.3.2 Перед приготовлением растворителей в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья определяют массовую концентрацию летучих компонентов по ГОСТ 30536, которую затем учитывают при вычислении фактического значения массовой концентрации i-го летучего компонента в градуировочной смеси.

7.3.3 Приготовление растворителей N 1 и N 2

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят примерно 400 или 150 см соответственно ректификованного этилового спирта из пищевого сырья, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают при температуре (20±2)°С в течение 25 мин.

Точное количество ректификованного этилового спирта , см, вычисляют по формуле

, (1)

где - объемная доля этилового спирта в растворителе N 1 или N 2 (40,0% или 15,0%), %;

- объем растворителя N 1 или N 2, см;

- объемная доля этилового спирта, определенная по ГОСТ 32036, %.

Срок хранения растворителей в герметично закрытой посуде - не более 6 мес.

7.3.4 Приготовление градуировочной смеси N 1 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства

В предварительно взвешенную мерную колбу (результат взвешивания регистрируют в миллиграммах до первого десятичного знака) с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см микродозатором вносят примерно по 200 мг каждого вещества, последним вносят этаналь (уксусный альдегид), предварительно выдержанный при температуре не выше минус 18°С не менее 2 ч.

После внесения каждого вещества колбу взвешивают, результат взвешивания регистрируют в миллиграммах до первого десятичного знака. Перед отбором каждого вещества меняют наконечники. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки растворителем N 1, приготовленным по 7.3.3, и выдерживают при температуре (20±2)°С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию i-го летучего компонента , мг/дм, в градуировочной смеси N 1 вычисляют по формуле

, (2)

где т - масса мерной колбы после внесения i-го летучего компонента, мг;

- масса мерной колбы до внесения i-го летучего компонента, мг;

V - вместимость мерной колбы, см;

1000 - коэффициент пересчета см в дм;

- массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2), мг/дм.

7.3.5 Приготовление градуировочной смеси N 2 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см градуированной пипеткой вместимостью 25 см вносят 25 см градуировочной смеси N 1. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N 1 и выдерживают при температуре (20±2)°С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию i-го летучего компонента , мг/дм, в градуировочной смеси N 2 вычисляют по формуле:

, (3)

где - массовая концентрация i-го летучего компонента в градуировочной смеси N 1, вычисленная по формуле (2), мг/дм;

- объем градуировочной смеси N 1, см;

V - вместимость мерной колбы, см;

- массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2), мг/дм.

7.3.6 Приготовление градуировочной смеси N 3 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см пипеткой вместимостью 10 см вносят 10 см градуировочной смеси N 2. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N 1 и выдерживают при температуре (20±2)°С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию i-го летучего компонента , мг/дм, в градуировочной смеси N 3 вычисляют по формуле

, (4)

где - массовая концентрация i-го летучего компонента в градуировочной смеси N 2, вычисленная по формуле (3), мг/дм;

- объем градуировочной смеси N 2, см;

V - вместимость мерной колбы, см;

- массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2), мг/дм.

7.3.7 Приготовление градуировочной смеси N 4 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см пипеткой вместимостью 10 см вносят 10 см градуировочной смеси N 3. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N 1 и выдерживают при температуре (20±2)°С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию i-го летучего компонента С, мг/дм, в градуировочной смеси N 4 вычисляют по формуле:

, (5)

где - массовая концентрация i-го летучего компонента в градуировочной смеси N 3, вычисленная по формуле (4), мг/дм;

- объем градуировочной смеси N 3, см;

V - вместимость мерной колбы, см;

- массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2), мг/дм.

7.3.8 Приготовление градуировочной смеси N 5 для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см пипеткой вместимостью 10 см вносят 10 см градуировочной смеси N 4. Содержимое колбы доводят до метки растворителем N 1 и выдерживают при температуре (20±2)°С в течение 25 мин.

Массовую концентрацию i-го летучего компонента , мг/дм, в градуировочной смеси N 5 вычисляют по формуле

, (6)

где - массовая концентрация i-го летучего компонента в градуировочной смеси N 4, вычисленная по формуле (5), мг/дм;

- объем градуировочной смеси N 4, см;

V - вместимость мерной колбы, см;

- массовая концентрация i-го летучего компонента в растворителе N 1, вычисленная, исходя из его содержания в ректификованном этиловом спирте из пищевого сырья (см. 7.3.2), мг/дм.

7.3.9 Приготовление градуировочных смесей для определения массовой концентрации летучих компонентов в винах и сырье для их производства

Градуировочные смеси N 1в, 2в, 3в, 4в, 5в готовят в соответствии с 7.3.4-7.3.8, используя растворитель N 2, приготовленный по 7.3.3.

Примерная массовая концентрация летучих компонентов в градуировочных смесях: N 1/N 1в, N 2/N 2в, N 3/N 3в, N 4/N 4в, N 5/N 5в приведена в таблице 1.

Таблица 1

7.3.10 Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре (20±2)°С в вытяжном шкафу.

7.3.11 Срок хранения градуировочных смесей N 1, 1в, 2, 2в, 3, 3в, 4, 4в, 5, 5в в холодильнике в герметично закрытой посуде - не более 6 мес.

8 Проведение определений

8.1 Определения проводят при следующих условиях хроматографирования:

Допускается проведение определений в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры и потока газа-носителя, обеспечивающих разделение и последовательность выхода компонентов, аналогичное приведенному на рисунке 1.

1 - этаналь (ацетальдегид); 2 - пропан-2-он (ацетон); 3 - этилэтаноат (этилацетат); 4 - метанол (метиловый спирт); 5 - пропан-2-ол (втор-пропиловый спирт); 6 - этанол (этиловый спирт); 7 - бутан-2-ол (втор-бутиловый спирт); 8 - пропан-1-ол (н-пропиловый спирт); 9 - 2-метилпропан-1-ол (изобутиловый спирт); 10 - изоамилэтаноат (изоамилацетат); 11 - бутан-1-ол (н-бутиловый спирт); 12 - 3-метилбутан-1-ол 2-метилбутан-1-ол (изоамиловый спирт); 13 - этилгексаноат (этилкапроат); 14 - гексан-1-ол (н-гексиловый спирт); 15 - этил-2-гидроксипропаноат (этиллактат); 16 - этилоктаноат (этилкаприлат); 17 - этилдеканоат (этилкапрат)

Рисунок 1 - Типовая хроматограмма

8.2 Градуировка хроматографа

8.2.1 Градуировку хроматографа для определения массовой концентрации летучих компонентов в спиртных напитках и сырье для их производства проводят, используя пять градуировочных смесей (N 1, 2, 3, 4, 5) с фактическими значениями массовой концентрации летучих компонентов, вычисленными по формулам (2), (3), (4), (5), (6) соответственно.

Градуировочные смеси N 5, 4, 3, 2, 1 последовательно вводят в испаритель (инжектор) хроматографа и проводят определения при условиях хроматографирования, указанных в 8.1.

Записывают хроматограммы каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых компонентов.

Измерение каждой градуировочной смеси проводят не менее двух раз.

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные данные с помощью программного обеспечения компьютера, входящего в комплект хроматографа.

Градуировку хроматографа проводят один раз в две недели, а также при смене колонки, реактивов, при получении отрицательных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики и после ремонта хроматографа.

8.2.2 Градуировку хроматографа для определения массовой концентрации летучих компонентов в винах и сырье для их производства проводят, используя пять градуировочных смесей (N 1в, 2в, 3в, 4в, 5в) с фактическими значениями массовой концентрации летучих компонентов, вычисленными по формулам (2), (3), (4), (5), (6) соответственно, аналогично процедуре, описанной в 8.2.1.

8.2.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед началом определений. Образцом для контроля стабильности градуировочной характеристики является любая градуировочная смесь, которую анализируют не менее двух раз.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

, (7)

где - вычисленное значение массовой концентрации i-го летучего компонента в градуировочной смеси, мг/дм;

- измеренное значение массовой концентрации i-го летучего компонента в градуировочной смеси, мг/дм;

- норматив стабильности градуировочной характеристики для i-го летучего компонента, который вычисляют по формуле:

, (8)

где - показатель точности i-го летучего компонента (см. таблицу 2), %.

Если условие (7) не выполняется, повторяют определения с использованием вновь приготовленной градуировочной смеси. В случае повторного невыполнения требования (7) проводят повторную градуировку хроматографа по новым градуировочным смесям.

8.3 Порядок проведения определений

В испаритель (инжектор) хроматографа микрошприцем вместимостью 1 мм вводят 1 мм продукта, подготовленного по 6.2, и проводят определения при условиях хроматографирования, указанных в 8.1.

Записывают хроматограмму продукта. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых компонентов и идентифицируют пики в соответствии с установленными ранее временами удерживания.

Проводят два параллельных определения.

Считают, что компонент отсутствует в продукте, если его пик в характерной для него области удерживания не обнаружен.

9 Обработка результатов определений

9.1 Обработку результатов определений выполняют, используя программное обеспечение компьютера, входящего в комплект хроматографа.

9.2 Диапазоны определений массовой концентрации летучих компонентов, показатели точности, повторяемости, воспроизводимости и предел повторяемости приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики

9.3 За результат определений принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

, (9)

где , - результаты параллельных определений массовой концентрации i-го летучего компонента, мг/дм;

- значение предела повторяемости i-гo летучего компонента (см. таблицу 2), %.

9.4 Если условие (9) не выполняется, проводят еще два определения. За результат определений принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений, если выполняется условие:

, (10)

где , - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой концентрации i-го летучего компонента, мг/дм;

- значение критического диапазона для уровня вероятности Р=0,95 и n - результатов определений

,

для n=4:

, (11)

где - показатель повторяемости i-го летучего компонента (см. таблицу 2), %.

Если условие (10) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют определения в соответствии с требованиями метода определения.

9.5 Результат определения представляют в виде

, при Р=0,95,

где - среднее арифметическое значение n результатов определений массовой концентрации i-го летучего компонента, признанных приемлемыми по 9.3, 9.4, мг/дм;

- границы относительной погрешности определений i-го летучего компонента (см. таблицу 2), %.

Числовое значение результатов определений должно оканчиваться цифрой того же порядка, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр.

Если массовая концентрация i-го летучего компонента в продукте выходит за пределы диапазона определений, приводят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация __________ менее __________ мг/дм (более __________ мг/дм)".

10 Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов определений, полученных при сличительных испытаниях.

Приемлемость результатов определений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD по формуле:

, (12)

где , - средние арифметические значения массовой концентрации i-гo летучего компонента, полученные в первой и второй лабораториях, мг/дм;

- значение критической разности для массовой концентрации i-гo летучего компонента, мг/дм, вычисляемое по формуле:

, (13)

где 2,77 - коэффициент критического диапазона для параллельных определений;

0,01 - коэффициент перехода от процентов к абсолютным значениям;

- среднее арифметическое значение массовой концентрации i-гo летучего компонента, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм;

- показатель воспроизводимости (см. таблицу 2), %;

- показатель повторяемости (см. таблицу 2), %;

n - количество выполненных определений, n=2.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата определений, проведенных двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднее арифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.3).

11 Контроль точности результатов определений при реализации метода в лаборатории

Контроль точности результатов определений при реализации метода в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6-2003* (подраздел 5.2).

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

Проверку стабильности результатов определений осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля стабильности результатов выполненных определений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

12 Требования безопасности

12.1 К работе на газовом хроматографе допускаются лица, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемого оборудования.

12.2 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0.

12.3 При проведении определений соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

12.4 Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

12.5 Организация обучения работающих - по ГОСТ 12.0.004.

12.6 Помещение, в котором проводят определения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.7 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019