allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.160. Напитки

ГОСТ 23268.3-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения гидрокарбонат-ионов

Обозначение:
ГОСТ 23268.3-78
Наименование:
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения гидрокарбонат-ионов
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1980
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.160.20

Текст ГОСТ 23268.3-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения гидрокарбонат-ионов



Цена 35 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ

И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 23268.0-78 - ГОСТ 23268.18-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 663.64:543.3:006.354

СТАНДАРТ

Группа Р19 СОЮЗА    ССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕГ ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения гидрокарбонат-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of hydrocarbonate ions

гост

23268.3-78* *

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. Н5 2408 срок введения установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.

Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб ПО ГОСТ 23268.0—78.

1.2.    Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 см3.

2а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2а.1. Сущность метода

Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Переиздание сентябрь 1983 г. а Изменением № 1, утвержденным в апреле 1983 г. (МУС М 8— 1983 г )

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 1000 см3.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336— 82, вместимостью 250 см3.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—74, вместимостью: пипетки 10, 25? 50 см3 бюретки 25 см3. Капельницы по ГОСТ 25336—82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82. Вода дистиллированная по ГОСТ 670С—72.

Кислота соляная фиксанал, ОД н. раствор.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления ОД н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

3.2.    Пригото в л е н и е 0,1% -ного раствора метилового оранжевого

ОД г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают от 25 до 50 см3 анализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной (водой до 100 см3, добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют ОД н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5—7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

v Ук*б1 • 1000

где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

н — нормальность раствора соляной кислоты;

61 — грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;

V\ — объем воды, взятый на анализ, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1.    Сущность метода

Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины pH, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.

Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.

6.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины pH типа рН-метр-милливольт-метр (pH-340, pH-121) или иономер ЭВ-74.

Электрод сравнения хлор-серебряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792—72.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ.

Мешалка магнитная ММ-3.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 см3; бюретки 25 см3.

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.

Стаканы лабораторные вместимостью 150 см3 (диаметр стакана 60—70 мм, высота 70—75 мм).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Кислота соляная фиксапал, 0,1 к. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

6.3.    Подготовка к анализу

6.3.1.    Приготовление 0,1 и. раствора соляной кислоты — по п. 3.1.

6.3.2.    Приготовление 0,02 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают 100 см3 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

6.4.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 150 см3 отмеривают от 1 до 100 см3 минеральной воды (Vi) с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонат-ионов, доливают дистиллированной водой до 100' см3) (если отмеренная проба составляла менее 100 см:3).В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического t ключа. Титрование ведут 0,1 н. или 0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором НС1 из обычной бюретки с ценой деления не более 0,1 см3, перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5—1,0 см3 и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину pH). Вначале величина pH изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок pH. После скачка pH прибавляют еще 2—3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта (V2) и (V$), при которых наблюдалось максимальное изменение pH (АрНтах — рНу2—pH Уз). Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема У2, тит-рант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку pH определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в справочном приложении.

6.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд. 5.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0—1,5 % Для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100 мг/дм3 и 2%—для вод, содержащих/менее 100 мг/дм3 гидрокарбонат-ионов.

Разд. 6 (Введен дополнительно, Изм. № 1)

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Результаты точного титрования потенциометрическим методом

Порядковый номер изме

Объем титрана

pH

ДрН=рН -pH

рения п

У, см3

Vn Vn+1

(Введено дополнительно, Изм. № 1).